可重复利用表面增强拉曼光谱基底——银纳米复合结构的制备及应用

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:markoliu
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表面增强拉曼散射(SERS)作为一种强大而吸引力的光谱技术在有机污染物检测和制备传感器方面逐渐变成相当给力的工具。它不但可以作为一种有效的方法来分析诠释金属之间所吸附分子的特性,而且能对被检测物的结构提供很多信息。同时,这种光谱技术也越来越多的应用于分析化学,生物学,医药学等等。这主要是由于某些金属纳米粒子具有独特的光学、电学性质,它们在合适的尺寸和微观结构下可产生“热点”(hot spot)效应,从而使得拉曼检测信号大大增强。然而,SERS由于其检测结果的可以重复利用不是很理想,导致我们制备的基底在循环使用上有很大难处以及检测结果的横向对比就会较差等因为导致SERS技术应用于定量分析一直存在着较大的难度。所以,若能将SERS基底进行循环的利用并且达到需要的定量检测的要求,这必定会改变SERS应用拓展的瓶颈。本论文工作的重点在于我们制备了两种可循环的SERS基底,并将其成功用于一些有机污染物检测,得到较强的SERS信号强度。主要研究内容和创新点如下:   1.固相原位还原反应生成银修饰氧化铁纳米结构体,每个结构体是由直径约30-40nm的Ag原子均匀修饰在直径约400nm的氧化铁表面,我们利用银优异的拉曼检测性和氧化铁的磁性性能,以同时满足得到有效的拉曼检测信号和可回收利用的需求。通过每次检测后的充分洗涤,这种材料可多次用来使用,由于Ag和氧化铁之间紧密的链接,洗涤后检测对拉曼检测效果影响不大,最后我们用这种材料检测罗丹明R6G分子,检测限达到10-6M,检测四巯基比啶检测下限达到10-11M,分别又用这种材料检测了甲基对硫磷(DLL)和四氯苯酚(4CP),经过了循环检测后发现这种材料依然具有很好的活性。   2.利用阳极氧化法制备氧化铝模板(AAO),再在模板中一定条件下恒电流化学沉积Ag线,然后利用钛酸四丁酯的水解在Ag线表面包裹一层几个-十几个纳米厚度的氧化钛薄层,经过煅烧后,氧化钛具有催化降解功能,利用这个修饰上氧化钛的Ag阵列检测有机污染物,既可以达到很高的检测灵敏度,又可以在每次检测完后经过紫外光的照射,氧化钛可以将一些检测分子分解成譬如HCl,H2O等无机小分子,再次检测时候不会对检测结果产生影响。从而实现可重复利用型SERS基底的制备。
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