论文部分内容阅读
PZT压电陶瓷由于具有居里温度高、压电性强、易掺杂改性和稳定性好等独特的性能而被广泛应用于换能器、传感器、调节控制器和频率控制器等领域,从而在压电陶瓷领域中一直占有主导地位.其中,多孔PZT材料可以避免在爆炸冲击波作用过程中低温下的高压击穿,被用于某些特殊领域正引起材料研究者的重视.PZT材料的溶胶—凝胶制备技术一般以金属醇盐为反应前驱物,有机溶剂为溶剂,该工艺存在起始原料昂贵、PZT溶胶制备对环境湿度要求严格及制备的PZT溶胶易老化等不足,而多孔陶瓷的制备常需引入成孔剂.该文以无机盐为主要反应前驱物,水为主要溶剂溶胶—凝胶法合成PZT粉末,系统研究了反应前驱物、溶剂、溶液pH值、胶凝剂和成胶温度及稳定剂和热处理条件等对PZT溶胶质量、形成单一PZT相和合成粉末性能的影响,并通过DTA/TGA、XRD、TEM等方法对制备溶胶和纳米粉末的结构进行了表征.确定了PZT粉末的最佳制备工艺:以硝酸氧锆、硝酸铅、钛酸丁酯为原料,水和少量的无水乙醇为溶剂,尿素为胶凝剂,控制成胶温度为90℃,以聚乙二醇和硝酸为稳定剂和抑制剂,在700℃热处理2.5h,获得了结晶完好的单一钙钛矿相富锆PZT粉末,其平均粒径为70nm;同时研究了掺杂方式对合成粉体性能和烧结工艺的影响,实现了铌的液相掺杂技术,保证了微量元素掺杂的均匀性.通过对等静压成型工艺特点及技术难点分析,并结合课题需要,完成了等静压成型模具的设计、加工,并系统研究了成型压力、保压时间及升降压方式等工艺对坯体表观密度及烧结性的影响,得到了最佳的成型工艺.对样品装样方式、烧结制度及气氛片等影响烧结质量的因素进行了全面研究,同时对比了固相法和液相法合成粉体对烧结工艺及制品性能的影响.气氛片对制品烧结质量影响显著,应根据粉体制备工艺、粉体活性及粉体组分等因素配置合理的气氛片;与传统固相法相比,液相法合成PZT粉体,其烧结温度要低100℃左右,烧结范围广,铅挥发大大减少;在没有引入造孔剂的条件下,通过严格控制冷等静压成型和烧结等工艺因素,得到了孔结构分布均匀的系列多孔PZT陶瓷,其晶粒大小为2um,孔径为0.5um,开孔气孔率为6~28﹪.