粉煤灰制备分子筛的研究

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利用粉煤灰合成沸石已经拥有多年的历史,尽管在合成方法、产物的表征和性能检测方面已经取得了很大的成绩。但是由于各地煤种和燃烧工况不同,粉煤灰的组分难免也会存在差异,这就对粉煤灰合成沸石分子筛的实际操作造成影响,所以对于基础性和实用性的研究还有许多工作要做。本研究利用山西华能电厂的粉煤灰为原料合成沸石分子筛,通过对其粉煤灰进行XRF定性O-20C检测得出山西华能电厂的粉煤灰含铁量偏高,全铁的含量为6.27%。考虑到经济、便捷、环保等因素,所以采用磁选的方法去除粉煤灰中的全铁。通过实验得出适合于粉煤灰的磁选的最佳条件是:当粉煤灰的粒度为0.058mm时,磁场强度在744kA·m-1左右,粉煤灰与水的比例为3:1,焙烧的温度为500℃,磁选的次数为4次,此时回收样品中的铁含量降低至1.82%。将磁选后的粉煤灰利用水热法合成4A沸石分子筛,合成4A沸石分子筛的品质是通过用BET、XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行表征。研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1:2,晶化温度为90℃,晶化时间为24h时能得到晶形较好的4A型分子筛。结合上面的研究,确定了实验室条件下利用粉煤灰合成4A沸石的最佳工艺条件,为利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的工业化生产提供了一定的理论和实际参考数据。静态水吸附(%)是分子筛的主要指标。静态水吸附量的多少,基本上体现了该分子筛的品质。在利用粉煤灰合成不同类型沸石分子筛的同时并利用所合成的沸石分子筛做静态水吸附以及13X、5A型分子筛对CO2的吸附实验,研究结果表明:X型分子筛(n(Si)/n(Al)=2.5)在真空干燥箱中抽真空所用时间为1h,在真空干燥箱中的温度为35℃,在真空干燥箱中放置时间为24h时对静态水吸附量的值为最大,其数值为18.6%;在压力为0.4Mpa时,13X型分子筛对C02吸附量达到19.72%,在同样的压力下,5A型分子筛对C02吸附量仅达到15.15%。
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