褐藻酸钠分子量检测方法的研究及其应用

被引量 : 0次 | 上传用户:wawmq
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文采用高温高压以及氧化降解的方法对褐藻酸钠生产中间产物褐藻酸进行降解,降解产物在无水乙醇中用氢氧化钠中和转化为褐藻酸钠,然后分别采用乌式粘度法和高效液相色谱法(HPLC)测定其粘均分子量(Mη)与质均分子量(Mw),对两种检测方法的结果进行了比较,并且论文以自制褐藻酸钠作为标准品对分子量进行了检测。主要研究结果如下:1、乌式粘度法虽然方法简单,但测定结果受诸多因素影响,并且该方法不能直接求出绝对平均分子量,而是间接地通过经验公式计算Mη,所以测定结果误差较大。2、葡聚糖标准品的HPLC测定结果表明,样品色谱图均只出现一个吸收峰,峰宽较窄且峰形对称,以标准品的分子量对数(logMw)对保留时间(t)进行回归处理,得到线性回归方程:logMw=-2.0338t+25.834,R2=0.9926,表明在4 320~521 000分子量范围内,两者呈良好的回归关系。3、采用超滤和透析相结合的方法,自制了褐藻酸钠标准品,分级得到六组褐藻酸钠分级产物S1~S6,分子量分别为50~100 k、14~30 k、7~10 k、3.5~5 k、1~3 k以及0.5~1 k,经HPLC分析发现,色谱图中均只出现一个吸收峰,峰宽较窄且峰形对称,表明分级效果较好,样品较纯,分子量分布范围较窄;以S1~S6平均分子量的对数(logMw)对保留时间(t)进行回归处理,得到线性回归方程:logMw=-0.6772t +15.238,R2=0.9934,表明在1 000~100 000分子量范围内,呈良好的线性回归关系,批间变动系数﹤5%,表明分级方法重现性好,精密度高;采用苯酚硫酸法测定了分级产物总糖含量,结果表明,分级过程中总糖含量基本守恒,损失较小,分级效果较理想;采用咔唑比色法测定了褐藻酸钠的纯度,结果表明,分级产物的纯度均达到96%以上,其中最高纯度可达97.59%。该分级方法精制得到的褐藻酸钠S1~S6适合用作分子量标准品,分子量范围在1000~100000之间。4、HPLC法具有高精密度、高速、高效、高分辨率、高灵敏度、色谱柱可反复使用、样品量少和容易回收等特点,适合应用于褐藻酸钠的分子量检测。5、采用高温高压以及H2O2氧化降解的方法制得褐藻酸钠,采用HPLC法对分子量进行检测。结果表明:褐藻酸在60℃及100℃条件下,需要经过180 min的降解,制得的褐藻酸钠分子量才能由330 k分别降解到150 k和18 k左右。而在121℃高温高压条件下降解5 min,制得的褐藻酸钠分子量就可以从330 k降到22 k左右,2 h后,分子量可以降解到10 k左右。在121℃高温高压条件下的降解程度以及降解速度均明显高于60℃以及100℃。因此,褐藻酸降解程度与降解温度、降解时间呈正相关。在H2O2氧化降解的过程中,随着H2O2浓度的提高,褐藻酸与H2O2质量体积比的降低,褐藻酸的降解作用不断加剧,当比例降低到0.8 %之后,H2O2的浓度不再影响褐藻酸的降解程度。因此,褐藻酸降解程度与褐藻酸和H2O2质量体积比呈负相关。选择降解温度、降解时间以及褐藻酸与H2O2的质量体积比进行正交实验,结果表明:分子量在100~300 k范围内,应在60℃下降解5 min;分子量在50~100 k范围内,应在100℃下降解5 min,褐藻酸:H2O2为2.4 %;分子量在10~50 k范围内,应在100℃下降解30 min,褐藻酸:H2O2为0.8 %;分子量在5~10 k范围内,应在121℃下降解30 min;分子量在5 k以下,应在121℃下降解90 min,H2O2为2.4 %。
其他文献
近20年来,高等职业院校数学课程的改革和发展经历了由本科"压缩型"向职业教育"模块化"的转变,突出了高职数学课程的应用性以及与专业结合、为专业服务的特点。但相应的教育理
本文以宋代仿古青铜礼器作为研究对象,分四个章节来进行研究。第一章对宋代仿古青铜礼器进行概述,按传世器、出土器以及史料记载器三类器物对宋代仿古青铜礼器进行概述,尽可
水利工程对国家来说是十分重要的,因此需要在一定程度上减少甚至是防止危害出现,全面保障人民的生命财产安全。由于水利电工的工程量比较大,施工的工序复杂并且施工的时间长
探究式教学是一种有效的教学方法。自主探究式教学模式在小学数学中日益受到重视。作为小学数学学习的一个重要学习方法,在小学数学教学中,教师要合理运用探究式教学模式,促
慢性病已成为全球主要的疾病负担,世界卫生组织倡导建立以预防为主的慢性病管理创新模式。芬兰在20世纪70年代开始就探索建立了一种针对慢性病的新型健康管理模式。该文重点
石油化工行业是国民经济的支柱产业,一直牵动着整个国民经济的神经。化工物流为石化行业提供原料及产品的运输,是其生存和发展的重要基础。铁路运输在所有运输方式中具有能源
苏俄、共产国际对国民党性质的认识从多阶级的“革命联盟”到“国民革命政党”、“工农党”、“人民民主政党”、“革命政治联盟”、“战斗革命联盟”,始终走不出多阶级政治
立法规划是由立法主体根据党和国家的方针、政策以及国家经济和社会发展计划,在科学的立法预测的基础上,所拟定的一定时期内立法目标、措施和步骤的部署和安排。从八届人大常
文章在深入分析知识管理与高校竞争情报人际网络互动与融合关系基础上,构建出基于知识管理的高校竞争情报人际网络。
通过广泛的调查和数据统计,分析了大学生创业政策的含义和内容,阐明了河南省政府支持大学生创业政策的内容和特点,综合评价了河南省大学生创业政策的内容和执行效果,并提出了