提高阻燃级氢氧化铝失水温度的工艺研究

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氢氧化铝(ATH)是一种优良的阻燃剂,具有阻燃、消烟、填充三种功能,并且不挥发,无毒,可与多种物质产生协同阻燃;然而,氢氧化铝初始失水温度低的缺陷,大大限制了它的应用领域。因此,研究提高氢氧化铝热稳定性的工艺有着较大的实际应用价值。论文主要研究了多种表面改性处理方法对氢氧化铝热稳定性的影响,并对表面处理提高氢氧化铝热稳定性的机理进行了初步分析;另外,还初步探讨了高耐热铝盐的常压合成工艺。主要获得的研究结果如下:1、磷酸作为改性剂的干法改性处理工艺,可以提高氢氧化铝的热稳定性。结果表明,当反应条件为:磷酸/氢氧化铝为5wt%,改性剂浓度为0.2g/ml,高速混料时间为10min时,所得产品的初始失水温度可从192℃提高到208℃,但改性后粉体粒径明显变粗,团聚严重,吸油率由原样的44ml蓖麻油/100g氢氧化铝增大到了74ml蓖麻油/100g氢氧化铝。2、聚丙烯酸作为改性剂的干法处理可使氢氧化铝的初始失水温度从192℃提高到200℃,并且改性粉体的吸油率(41ml蓖麻油/100g氢氧化铝)还低于原样;当将磷酸与聚丙烯酸按1:1(质量比)配制成的改性剂对氢氧化铝实施干法改性处理时,改性粉体的初始失水温度可提高到203℃以上,且其粒径和吸油率均较用净磷酸处理后的产品低。3、研究发现,当采用磷酸二氢铵(MAP)作为湿法改性的改性剂时,改性处理后氢氧化铝的初始失水温度可达205℃以上,较优的改性工艺条件为:加热温度90℃;搅拌反应时间90min;MAP添加量(MAP/ATH)5wt%;料浆液固比(L/S)控制在5;氢氧化铝料浆终点pH值为6.0~6.5。改性后氢氧化铝颗粒有轻微团聚现象,吸油率较处理前略有增大,为51ml蓖麻油/100g氢氧化铝。4、研制了一种新型改性剂PNC,经该改性剂处理后的氢氧化铝不仅具有与磷酸二氢铵改性粉体同样良好的热稳定性,而且,还可减少干燥过程中粉体的团聚,降低粉体的吸油率(吸油率为41ml蓖麻油/100g氢氧化铝)。5、从动力学、热力学的角度分析了表面改性改善氢氧化铝热稳定性的机理。表面改性提高氢氧化铝热稳定性的动力学原因是,氢氧化铝颗粒受热分解产生的水蒸气在逸出颗粒表面时,除需克服A100H产物层的扩散阻力外、还要克服表面改性在氢氧化铝表面所形成包覆层的阻碍;表面改性提高氢氧化铝热稳定性的热力学原因是,包覆层使氢氧化铝分解反应时的平衡水蒸气分压增大,从而导致初始失水温度的提高。6、常压下制备出了高热稳定性的铝盐样品(含羟基草酸铝和部分脱水的氢氧化铝),所得的铝盐样品初始失水温度为231℃,420℃前样品的失重约为45%,吸热值为1981kJ/kg,分析结果表明,本研究所合成产物有作为阻燃剂的潜质。
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