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纳米尖晶石作为一种新型材料,不但具有良好的耐蚀性、耐磨性、光学性能及化学稳定性,还具有绝缘性好,热膨胀系数小,硬度高等特点。高质量的尖晶石在高技术领域得到越来越广泛的应用。研制高质量尖晶石的关键在于制备出高性能尖晶石粉体。本文在实验中通过不同制备方法来合成尖晶石,摸索用相对简单、低能耗的实验手段在相对温和的环境中获得具有尺寸小、分散性好的尖晶石纳米材料。这对提高尖晶石粉体性能及推进尖晶石的工业化、产业化具有重要的意义。研究内容如下:
(1)本文通过改变反应参数如惰性盐种类、用量,煅烧温度,甘氨酸的用量等,探索出合成MgAl2O4纳米晶的最佳反应条件为:甘氨酸∶金属∶盐=2∶1∶1(摩尔比),所加惰性盐为LiCl,反应温度为600℃。借助XRD、TEM等手段对产物进行表征,对盐助法合成纳米尖晶石的影响机理进行了阐释。与传统的高温固相反应法相比降低了产物合成温度、提高了产品的纯度。与水热法相比盐助法合成的产物的结晶性、分散性好、粒度分布均匀。
(2)对MnCr2O4的前驱体进行热重分析,结果表明前驱体在800℃煅烧下可合成MnCr2O4纳米晶。将MnCr2O4的前驱体进行在不同温度下煅烧,借助XRD、TEM等表征手段对产物进行对比发现,在800℃时合成了MnCr2O4尖晶石。
(3)用盐助法合成镁铝尖晶石的最佳反应条件合成、镁酸盐、铁酸盐系列除MnCr2O4的铬酸盐系列尖晶石,借助XRD表征手段对产物进行表征,结果表明合成了目标产物,借助TEM对产物进行分析表明合成的目标产物具有良好的分散性。
(4)研究表明掺杂是改变材料物理化学性质的最有效的手段。本文中通过盐助法合成以CoFe2O4为基体的系列掺杂尖晶石材料,通过对CoFe2O4的A位掺杂合成系列Co1-xAxFe2O4尖晶石,其中A=Cu,Zn;通过对CoFe2O4的B位掺杂合成系列CoBxFe2-xO4尖晶石,其中B=Al,Cr;利用XRD对产物进行表征,分析不同的金属离子掺杂比例对生成产物的影响,并将掺杂尖晶石和纯尖晶石进行比较分析。结果发现少量的掺杂并未改变产物的晶型,仅仅是对其结构的微调。本文探究了CoFe1.0Cr1.0O4,Co1.0Zn1.0FeO4,Co1.0Mg1.0FeO4,Co1.0Cu1.0Fe2O4的动力学特性,对应的活化能E分别是31.1KJ.mol-1,34.8KJ.mol-1,32.3,KJ.mol-131.8KJ.mol-1。
(5)聚苯胺和尖晶石进行原位氧化聚合后形成尖晶石/苯胺复合材料后在可见光下对染料具有很高的催化活性。本文分别以尖晶石和尖晶石/苯胺复合材料作为催化剂,研究其光催化性能。结果表明复合后产物的光催化活性显著提高。将尖晶石和聚苯胺合成复合材料后可以拓展宽带隙半导体的光吸收范围,使材料在光作用下充分发挥光催化性能。