二硫化钼（Mo S₂）是过渡金属族硫化物家族中研究最为典型的一种材料,由于其在光学、电化学以及物理等方面具有明显特质,可以被应用到传感器、电催化以及超级电容器等多个领域当中,被各界认为是最具潜力的新时代材料之一。纳米材料由于其本身具有不同的形状、尺寸,故表现出多方面的优异特性,比较典型的包括催化性高、比表面积大、吸附性强以及表面活性高等。针对纳米材料而言,金属纳米粒子在应用范围上更加广阔,能够吸引研究界的重点关注;金属纳米粒子具有自由能高以及比表面积大的特征,当修饰电极处于电极表面的时候,能够明显提升电极灵敏度。通过把金属纳米粒子引入到修饰电极当中,能够催化出某些物质,同时还可以在快速检测方面大有可为。二维（2D）纳米材料氧化锌（Zn O）,由于其二维结构所产生的优异的物理和化学性质,在制造高性能电化学传感器方面具有很高的应用价值。以石墨烯、碳纳米管以及炭黑等为代表的碳材料目标已经被普遍应用到了无机离子以及生物分子的电化学检测领域当中。在上述材料里面,碳纳米管与炭黑具有更为明显的优势特征,比如导电性能好、应用成本低、吸附性能强以及比表面积大等,所以在各类物质电化学检测当中应用较多,受到研究者们的喜爱。借助聚丙烯酸钠合成分散性良好的花状Mo S₂结构,通过修饰贵金属纳米粒子、碳材料和氧化锌来加速电子转移,促进产生的协同作用可以进一步扩大了应用范围,可以大幅度提高电化学信号,进而提高灵敏度,降低检测限,因此,本论文主要致力于研究以二硫化钼纳米复合材料为基础的传感器的构建及其在电化学分析中的应用。主要内容分为以下三个部分:一、Mo S₂/Au NPs修饰电极的制备及其对亚硝酸根的测定本工作成功制备分散性良好的Mo S₂/Au NPs复合材料,并修饰在电极表面,可用于电化学检测亚硝酸根。通过循环伏安法（CV）以及电化学阻抗法（EIS）研究分析电极的电化学行为,实验结果表明,修饰电极Mo S₂/Au NPs/GCE提高了亚硝酸根的氧化还原峰电流。采用计时电流法（I-t）对亚硝酸根进行检测,结果表明,在3.92×10^-6～9.26×10^-3mol·L^-1浓度范围内,峰电流与浓度呈线性关系,检出限为3×10^-8mol·L^-1（S/N=3）。该实验说明了Mo S₂/Au NPs复合材料对亚硝酸盐有很好的响应,并且得到了较好的测定结果。可应用在实际水样中亚硝酸根的检测。二、Mo S₂/Zn O/CB NPs修饰电极的制备及其对抗坏血酸的测定本工作中Mo S₂/Zn O/CB NPs/GCE修饰电极能够是的抗坏血酸（AA）对应的氧化峰电流有明显增强。采用差分脉冲伏安法（DPV）等方法对修饰电极的电化学行为做出分析,发现经修饰后电极能够在对抗坏血酸方面表现出理想的电化学响应。在最优的检测条件之下,抗坏血酸所具备的检测线性范围为5×10^-6～1×10^-3mol·L^-1,检出限为1×10^-7mol·L^-1（S/N=3）。此外,葡萄糖、尿酸、过氧化氢等物质对抗坏血酸的检测没有明显干扰,可用于血清中抗坏血酸的检测,且检测结果比较满意。三、Mo S₂-Ru S₂/MWCNT修饰电极的制备及其对多巴胺的测定本工作利用MWCNT与Mo S₂-Ru S₂纳米复合材料层层修饰电极,成功用于电化学检测多巴胺。通过CV、DPV等电化学方法对电极的性能进行探究。实验结果表明:Mo S₂-Ru S₂/MWCNT/GCE电极针对多巴胺检测线性范围为5×10^-6～5×10^-4mol·L^-1,而检出限则是6×10^-7mol·L^-1（S/N=3）。该方法快速、简单、高效,在尿样中检测多巴胺也取得了良好的效果。