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近年来稀土离子掺杂的透明陶瓷获得越来越多的关注,该类透明陶瓷可被用于取代传统的激光器工作介质,如激光晶体、玻璃等,用于新型的激光器中,也可作为LED灯的新型封装材料使用。透明陶瓷拥有优质的力、热、光等方面的性能,在这些应用之中显现出强大的优势和潜力。
氧化钇具有立方相结构、宽的透过光谱、优异的物理化学稳定性、低的声子能量,是一种优质的稀土离子掺杂基质。因此,本论文选取氧化钇透明陶瓷作为研究对象,研究了初始纳米粉体的制备方法,不同烧结助剂对陶瓷性能的影响,Tm3+和Eu3+离子掺杂的氧化钇透明陶瓷的光学性能,并采用Eu3+∶Y2O3透明陶瓷与Ce∶YAG透明陶瓷复合进行LED封装的尝试。
主要包括以下方面的工作:
(1)研究了均匀沉淀法制备Y2O3纳米粉体的工艺,探索了尿素/Y3+离子摩尔比、煅烧温度、超声作用对产物形貌的影响。并研究了前驱盐的组成成分。发现在超声环境中比无超声环境中获得的粉体形貌更好、分散性更优,但超声作用使颗粒长大、且粉体的总产量更低。
(2)研究了La2O3-ZrO2复合烧结助剂制备Tm∶Y2O3基透明陶瓷的工艺,探索了La2O3与ZrO2的掺杂量、烧结温度、保温时间对陶瓷透过率的影响。发现采用9at.%La2O3-3at.%ZrO2为复合烧结助剂,在1650℃保温20小时,可制备出透过率高,晶粒细小均匀,晶界干净,无气孔、杂质相的Tm3+∶Y2O3基透明陶瓷。同时,烧结助剂的掺入对Y2O3基透明陶瓷声子能量的影响可以忽略。
(3)对比了La2O3-ZrO2复合烧结助剂、纯La2O3烧结助剂和纯ZrO2烧结助剂对Tm∶Y2O3透明陶瓷在2μm处荧光性能的影响,发现纯ZrO2烧结助剂制备的样品荧光强度较低,而采用La2O3-ZrO2复合烧结助剂可大大提高样品的荧光强度。研究了Tm∶Y2O3透明陶瓷在可见光波段的发光性能,在361nm光激发下,可观察到峰值为453nm的强发射峰,研究了12~295K温度范围内453nm发光的温度依赖性,发现该发光并无明显的温度依赖特性,表现出良好的温度稳定性。研究了Tm∶Y2O3透明陶瓷在800~1600nm红外波段发光性能,观测到1200~1300nm和1400~1560nm两个发光带,峰值分别位于1270和1450,1523nm。特别研究了在1450nm处实现激光的可能性。
(4)采用9at.%La2O3-ZrO2复合烧结助剂制备Eu∶Y2O3透明陶瓷,研究了ZrO2掺杂量对Eu∶Y2O3透明陶瓷的影响,发现随着ZrO2的增加荧光强度有降低趋势。研究了Eu3+掺杂浓度对610nm处荧光性能的影响,随着浓度从2at.%增加到4at.%,荧光强度增加,当浓度达6at.%时,发生浓度猝灭现象。制备出Eu3+∶Y2O3/Ce∶YAG复合透明陶瓷,采用该复合透明陶瓷进行LED封装,可在一个10W的峰值波长为445或470nm的蓝光LED芯片激发下发出白光,采用445nm芯片,当Eu3+掺杂量为6at.%时,其显色指数可达81.48,高于采用纯Ce∶YAG透明陶瓷封装的显色指数63.84。