SnO₂是一种重要的宽带隙N型半导体金属氧化物。SnO₂纳米微粒在气敏半导体材料、湿敏半导体材料、透明导电薄膜、光学玻璃、陶瓷、颜料、发光材料、太阳能电池、化学电极等方面具有广泛应用。本论文采用溶胶凝胶法制备了SnO₂纳米微粒、Sb掺杂和Sm掺杂SnO₂纳米微粒,通过XRD、TEM、SEM、DTA、瞬态-稳态荧光光谱等多种测试手段对制备的样品的晶体结构、形貌及其发光性质进行了研究。1、采用溶胶凝胶法制备纯SnO₂纳米微粒,形成的纳米微粒为四方晶系,粒径尺寸在10--40nm,并分析了热处理温度、热处理时间、酸碱度等因素对SnO₂纳米微粒形貌结构的影响。通过吸收光谱分析,样品带隙约为3.6eV。2、制备了不同浓度系列和不同退火温度的Sb掺杂SnO₂纳米微粒样品,粒径尺寸在10--30 nm。通过对样品进行不同温度的退火发现随着退火温度的升高,颗粒晶化程度高,粒径尺寸增大。在相同退火温度处理下,我们的结果表明随掺杂浓度的增加,粒径尺寸减小,Sb掺杂没有改变样品的相结构,只是对样品的结晶度产生了影响。3、制备了Sm掺杂SnO₂纳米微粒样品,样品粒径尺寸在20--30 nm。Sm掺杂没有改变样品的相结构,只是对样品的结晶度产生了影响。利用稳态-瞬态荧光光谱仪测得激发光谱和发射光谱。在369 nm光激发下,可观测到很强的Sm3+特征发射,其发射峰位置分别位于560、602和650 nm处。采用603nm监测波长,测得样品激发光谱,369nm、468nm、552nm处最强。并分析了掺杂浓度和热处理时间对发光性能的影响,讨论了样品的室温发射现象及稀土Sm3+离子特征发射的跃迁机制。