二硫化钼（MoS₂）和石墨烯因具有独特的片层结构而有望制备三维层状复合体。通过调控两种二维片层材料之间的相互作用,可以实现片层的均匀复合,从而构建兼具高导电和优良结构稳定性的三维层状复合材料。该复合材料不仅为锂离子的嵌入脱出提供了场所,而且避免了在充放电过程中存在的结构破坏的问题,因而有望作为高性能负极材料应用于制备高性能可逆化学电源。本文采用溶剂热插层超声剥离法制备尺寸为200-500 nm的少层二硫化钼纳米片,并获得了浓度为0.35 mg/mL的均匀分散液。利用氯化钠破坏电离平衡作用引发溶液自组装方法结合化学原位还原过程获得了三维纳米层状的MoS₂/还原氧化石墨烯（RGO）复合材料。研究结果显示,溶剂热插层超声剥离法相比于单独超声剥离能够获得更高浓度的二硫化钼纳米片分散液,提高了二硫化钼纳米片制备效率。傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析发现,钠离子与氧化石墨烯（GO）表面含氧基团的相互作用是实现MoS₂和GO溶液自组装的主要原因。透射电子显微镜照片显示小尺寸MoS₂被大尺寸RGO包覆形成三维多层复合材料,且具有良好的层间界面结构。以MoS₂/RGO为负极制作的锂离子电池呈现出极高的可逆容量和优良的循环稳定性。MoS₂和GO质量比为3:1的MoS₂/RGO-3样品,其锂离子电池在100 mA/g的电流下循环充放电80圈,容量达到1180 mAh/g,同时在3 A/g电流下仍具有750 mAh/g的可逆容量。三维多层MoS₂/RGO优异的电化学性能主要源于:高导电RGO形成的连续导电网络、界面处的高效电荷转移以及高强度RGO对材料结构的支撑作用。因此,通过溶液自组装法合成的三维多层MoS₂/RGO复合材料有望用于构建高性能锂离子电池。