近年来,溶胶-凝胶法在薄膜领域获得了广泛的应用,SiO2是光学薄膜的主要材料之一,因此溶胶凝胶法制备粒度和结构可控的SiO2薄膜也越来越受到人们的关注。本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,无水乙醇为溶剂,氨水、盐酸为催化剂,引入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶-凝胶反应,采用浸渍提拉法,结合常压干燥工艺在玻璃基片上制备了多孔SiO2增透薄膜。　　 在溶胶的陈化过程中定时取样测量其粘度,确定了最佳镀膜时间以及最适合镀膜的粘度范围。采用综合热分析仪对干凝胶升温过程的热差热重进行了分析,确定了薄膜的热处理工艺。采用场发射扫描电子显微镜对薄膜的表面和断面形貌进行观测。采用紫外-可见分光光度计对薄膜的透射率进行测量。通过改变实验参数,系统地研究和比较了催化方式、催化剂含量、热处理工艺等各因素SiO2溶胶及薄膜的性能、形貌、微观结构等方面的影响,最终得出一个优化的工艺过程。　　 通过在TEOS中添加DMF,形成一种有机-无机复合体系,对DMF在水解-缩聚过程中以及干燥过程中的作用机理进行了分析和探讨。结果表明:DMF的加入,一方面使得溶胶在向凝胶转变过程中,DMF通过氢键与水解中间体结合,降低了溶胶水解-缩聚反应速率,抑制了溶胶粒子长大,促进了粒子间的交联;另一方面降低了凝胶干燥时的毛细管张力及其不均匀性,减小了孔中液体的蒸汽压和干燥应力,有利于保持SiO2凝胶框架的完整性。　　 以DMF作为添加剂,采用碱催化方式,饱和氨气气氛中干燥,阶梯式慢升温方法热处理,能够得到光学性能、结构均符合要求的高质量SiO2多孔薄膜。该薄膜颗粒均匀、表面光滑无开裂,单层膜厚度为100nm左右,透射率可达99.9％。通过工艺过程的逐步优化,成功探索出整个溶胶.凝胶法制备多孔SiO2薄膜的工艺流程,为进一步制备其他高损伤阈值光学薄膜以及研究光学薄膜的抗激光损伤机制,提供实验依据和试样。