环丙唑醇合成工艺的研究

来源 :西南科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:humeiyu2009
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环丙唑醇是一种优秀的三氮唑类杀菌剂。本文以对氯苯甲醛和烯丙基溴为起始原料,经过高烯醇化反应、氧化反应、烯键环丙烷化反应、烯醇负离子的甲基化反应、Corey-Chaykovsky反应和环氧化物在碱性条件下的开环反应,最终得到环丙唑醇,总收率32.3%。所有中间体和产物经1H NMR、HPLC、IR和mp确证结构。   通过实验,对其中三步反应进行了较为详细的优化,确定了较佳反应条件,为环丙唑醇的工业化生产提供了一定的依据。在高烯醇化反应中,实验结果表明:以四氢呋喃/氯化铵的饱和溶液1:5的混合溶液为溶剂、反应温度为室温,烯丙基溴、锌粉与对氯苯甲醛的摩尔比为1.5:1.5:1时,在此条件下产率可达93.1%;对于烯醇负离子的甲基化反应,优化后反应条件为:1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮、氢氧化钾和碘甲烷的摩尔比为1:1.5:1.2,溶剂为二甲亚砜,产率为83.6%;对于羰基的Corey-Chaykovsky反应,优化后反应条件为:锍盐(CH3)3SMeSO4、氢氧化钾和1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的摩尔比为1.4:1.6:1,以二甲亚砜为溶剂,产率为85.0%。
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