四环素类抗生素（tetracyclines, TCs）是一类广谱抗菌药,可作为预防和治疗畜禽疾病或促进畜禽生长的饲料添加剂,但过量使用会造成药物残留于动物体内,或是残留在蛋、奶、脏器组织中,最终影响人类的健康。为了保证四环素类药物在养殖厂的规范使用,保护人类的身体健康以及畜牧业的健康发展,故应建立完善的残留监控体系。本试验借鉴目前普遍研究的高效液相色谱法（HPLC）检测猪肉和鸡蛋中四环素类抗生素（土霉素、四环素、金霉素）含量的前处理方法及检测过程,参照国标检测要求,建立超高效液相色谱法（UPLC）检测猪肉和鸡蛋中的四环素类抗生素（土、四、金）含量,根据两种检测方法的测定结果,进行分析比较其溶剂用量、分离度、线性关系、精密度、准确度、灵敏度等,来探索更新、更精密的适用于动物性食品中四环素类抗生素残留的检测方法,为兽药残留监控体系提供科学的检测依据。在猪肉和鸡蛋中四环素类抗生素（土、四、金）残留检测的结果如下:（1）HPLC法测定猪肉中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是2.120 min、2.458 min、3.765 min。在50μg·kg^-1、100μg·kg^-1、200μg·kg^-1三个浓度水平的土霉素回收率78.2%⁹8.4%,日内变异系数6.5%⁹.2%,日间变异系数2.1%⁵.6%;四环素回收率86.3%⁹8.9%,日内变异系数5.2%⁸.6%,日间变异系数2.8%⁴.5%;金霉素回收率82.6%⁸9.5%,日内变异系数5.8%⁹.2%,日间变异系数4.3%⁶.1%。HPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在猪肉中的最低检测限均为10μg·kg^-1,最低定量限均为20μg·kg^-1。（2）HPLC法测定鸡蛋中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是2.120 min、2.458 min、3.765 min。在50μg·kg^-1、100μg·kg^-1、200μg·kg^-1三个浓度水平的土霉素回收率71.5%⁸3.4%,日内变异系数3.8%⁸.9%,日间变异系数3.1%⁵.1%;四环素回收率77.5%⁸2.3%,日内变异系数4.1%⁸.7%,日间变异系数4.8%⁶.1%;金霉素回收率71.7%⁷9.5%,日内变异系数3.1%⁷.6%,日间变异系数3.9%⁵.8%。HPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在鸡蛋中的最低检测限均为25μg·kg^-1,最低定量限均为50μg·kg^-1。（3）UPLC法测定猪肉中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是0.581 min、0.864 min、1.552 min。在50μg·kg^-1、100μg·kg^-1、200μg·kg^-1三个浓度水平的土霉素回收率96.8%¹03.5%,日内变异系数3.8%⁷.3%,日间变异系数2.4%⁴.2%;四环素回收率95.4%¹02.2%,日内变异系数3.9%⁸.1%,日间变异系数2.7%⁵.9%;金霉素回收率94.4%⁹8.5%,日内变异系数4.5%⁶.9%,日间变异系数2.2%⁴.6%。UPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在猪肉中的最低检测限为土霉素0.001 ng·kg^-1,四环素0.001 ng·kg^-1,金霉素0.010 ng·kg^-1;最低定量限为土霉素0.25 ng·kg^-1,四环素0.25 ng·kg^-1,金霉素0.50 ng·kg^-1。（4）UPLC法测定鸡蛋中三种四环素类抗生素（土、四、金）的出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,保留时间依次是0.581 min、0.864 min、1.552 min。在50μg·kg^-1、100μg·kg^-1、200μg·kg^-1三个浓度水平的土霉素回收率82.5%⁹9.8%,日内变异系数2.9%⁷.5%,日间变异系数2.3%⁴.8%;四环素回收率82.5%⁹4.9%,日内变异系数2.6%⁷.1%,日间变异系数2.8%⁵.1%;金霉素回收率83.0%⁹7.0%,日内变异系数2.1%⁷.2%,日间变异系数4.1%⁶.2%。UPLC法测定三种四环素类抗生素（土、四、金）在鸡蛋中的最低检测限为土霉素0.01 ng·kg^-1,四环素0.01 ng·kg^-1,金霉素0.02 ng·kg^-1;最低定量限为土霉素2.5ng·kg^-1,四环素2.5 ng·kg^-1,金霉素5.0ng·kg^-1。上述结果表明:（1）应用HPLC法和UPLC法测定猪肉和鸡蛋中四环素类抗生素（土、四、金）残留量的结果均符合国家标准检测要求;（2）UPLC法较HPLC法分析时间短、准确度、精密度、灵敏度高,可作为检测动物性食品中四环素类抗生素残留的一种更加节约、快速、准确及灵敏的方法。