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本文对清热解毒类中成药中非法添加阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬9种化学药品进行了薄层色谱、高效液相色谱的检测方法研究。在此基础上,建立了20种(批)中成药添加此9种化学药品的定性鉴别方法；用高效液相色谱法测定了一种中成药中非法添加的化学药品对乙酰氨基酚的含量；并用HPLC-MS检测法进一步证实了中成药中添加的化学药品为对乙酰氨基酚。一、建立了9种化学药品的薄层色谱鉴别法,并对收集到的20种(批)中成药进行了初步定性鉴别。采用硅胶GF254薄层板,使用三种展开系统进行鉴别：石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(12：6：0.1)鉴别阿司匹林；乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(15：1.5：0.2)鉴别对乙酰氨基酚、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林；正丁醇-丙酮-无水乙醇-氨水(8：3：1：1.5)鉴别头孢氨苄、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬。样品展开后于254nm紫外灯下检视。本方法操作简单、分析时间短,不需要昂贵的仪器,可作为清热解毒类中成药中非法添加9种化学药品的初步鉴别方法。二、建立了同时检测9种化学药品的高效液相色谱-紫外检测方法。以乙腈-0.05 mol／L醋酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,采用RESTEK C18柱分离,在230 nm波长处检测。结果表明,9种化学药品在较宽的浓度范围内,线性关系良好(r>0.9995)。使用本方法检测了20种(批)中成药,并用HPLC-DAD检测了怀疑有添加物的中成药。本方法灵敏度高,重复性好,使中成药中非法添加化学药品的检测更简单,更系统。三、建立了高效液相色谱-质谱检测法对怀疑有添加物的中成药进行检测,通过对比对照品和供试品溶液的色谱-质谱图,进一步证实了该批中成药中添加了对乙酰氨基酚。