石墨烯作为新型的二维材料具备良好的物理、化学性能,因其高比表面积、优异的导电性、易于功能化等优点,常作为基底材料构建石墨烯基复合电极并广泛应用于光电催化与传感等领域。生物小分子是电化学生物检测中的重要对象,通过在电化学生物传感器中引入石墨烯基复合材料可以提高其灵敏度或选择性,但复杂生物样品中多种电活性物质容易发生非特异性吸附、电氧化反应或自聚合附着,污染或钝化电极表面并降低电极电化学响应能力,从而影响此类电化学传感器的灵敏度和重复性。目前常用的可再生电极常采用机械清洗、电化学刻蚀或者紫外光照等方法达到电极的可再生利用,但这些方法易破坏电极表面微结构,不利于电极功能组装层的稳定,因此发展新的简便有效的可再生方法对生物小分子的电化学检测具有重要的意义。基于此,本论文通过构建新型石墨烯基复合材料修饰电极,在可见光照射下协同电化学处理实现电极的光电可再生,并将其应用于多巴胺（DA）和血清素（5-HT）污染存在条件下尿酸（UA）的检测。（1）利用密闭氧化法制备较大尺寸的氧化石墨烯（GO）,通过超声切割、离心分离等操作获得不同尺寸的GO,再利用水合肼还原法得到对应尺寸的还原石墨烯（rGO）,将GO和rGO分别加入阳离子钴卟啉（TPPyP-Co）中,利用二者的非共价相互作用获得石墨烯/钴卟啉复合物。采用紫外可见吸收光谱、原子力显微镜和Zeta电位分析仪对复合物的形成过程和表面性质进行表征。结果表明尺寸为2～4μm的rGO与TPPyP-Co的复合程度最高。（2）采用滴涂法将复合物滴涂于玻碳电极（GC）上得到还原石墨烯/钴卟啉复合物修饰玻碳电极（GC-rGO/TPPyP-Co）。通过差分脉冲伏安法考察了多种电极上UA检测信号分别在DA与5-HT存在下的污染作用,确认了不同电极的电化学、光电化学处理下的稳定性,探究了GC-rGO/TPPyP-Co修饰电极分别对于DA、5-HT附着的可再生效果,之后将可再生电极应用于UA的定量检测,并对电极UA检测的最佳pH、负载量进行探究。结果表明,GC-rGO/TPPyP-Co修饰电极分别对于DA、5-HT的附着具有较好的清洁效果,电极具有良好的可再生性能,同时在pH=7,负载量为2.54mg/mm²时检测UA具有良好的稳定性、选择性和重复性;分别在UA浓度为0.1¹00mM、0.2¹00mM范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.9960、0.9985,检出限分别为29.78 nM、43.41nM。（3）通过热缩聚法制备得到了石墨相氮化碳（g-C₃N₄）并通过酸化分散处理获得g-C₃N₄纳米片,结合X-射线粉末衍射（XRD）和紫外-可见光谱对其进行表征。通过控制两者比例混合制备得到了rGO/g-C₃N₄复合物,并采用滴涂法将其修饰于玻碳电极上,得到还原石墨烯/石墨相氮化碳修饰的玻碳电极（GC-rGO/g-C₃N₄）,且进一步研究了GC-rGO/g-C₃N₄修饰电极于DA附着的可再生效果,并将该电极应用于UA的检测中。结果表明,GC-rGO/g-C₃N₄修饰电极对于DA的附着具有较好的清洁效果,同时在pH=7时检测UA具有良好的稳定性、选择性和重复性;在UA浓度为0.2¹00mM范围内具有良好线性,相关系数为0.9954,检出限为39.08 nM。