论文部分内容阅读
小红参为云南茜草Rubia.yunnanensis（Franch.）Diels的干燥根及根茎,在我国西部地区云南、贵州等省分布广泛,是典型的多民族（彝族、白族、普米族、傈僳族等）使用药材,具有补血活血,祛风除湿之功效。小红参药材为《中国药典》1977年版（一部）、《云南省药品标准》1974年版、《贵州省中药材质量标准》1988年版、《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版等所收载,但在药典及地方标准中仅对小红参药材基源、性状、显微及理化等项作出了规定,没有定性、定量指标评价药材质量。关于小红参药材质量标准研究,未见文献报道。本文首次对小红参药材质量标准进行了系统研究。应用系统溶剂分离法从小红参药材乙酸乙酯部位分离出所需对照品,研究建立了小红参药材薄层色谱定性方法;研究建立了小红参总葸醌的分光光度定量测定方法及HPLC定量测定方法,本研究填补了民族药小红参质量标准研究的空白,为民族药小红参的进一步开发利用具有重要的意义。主要研究内容及结果如下:1.对照品的提取分离及鉴定应用系统溶剂分离法从小红参药材乙酸乙酯部位分离出化合物A、B。应用UV、HR-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱鉴定方法,鉴定化合物A为1-羟基-4-O-β-D-葡萄糖萘酚苷（1,4-naphthohydroquione -4-O-β-D-glucoside）;化合物B为小红参醌苷.（2-methy1-1,3,6-trihydroxy-9,10-anthraquinone-3-O-（O-6’-acetyl）-α-L-rhamnosyl（1→2）-β-D-glucoside）。其中,化合物A为首次从该植物中分得;化合物B是文献报道的小红参抗心肌缺血主要活性成分。并按《中药新药研究技术指导原则》1999年版关于中药新药质量标准用对照品的技术要求进行了纯度、稳定性等研究,结果化合物A、B均符合中药对照品技术要求。2.分光光度法测定药材中总蒽醌含量首次以小红参醌苷为对照品,建立了分光光度法测定小红参药材中有效部位总蒽醌的含量,测定了不同来源5批次药材样品,总蒽醌的含量在0.62%～0.78%之间。该方法灵敏、简便,可作为小红参药材的质量控制方法。3.RP-HPLC法测定药材中小红参醌苷的含量首次以小红参醌苷为对照品,建立了RP-HPLC法测定小红参药材中小红参醌苷的含量,测定了不同来源5批次药材样品,小红参醌苷的含量在0.37%～0.48%之间。该方法简便、灵敏、重现性好,可作为小红参药材的质量控制方法。4.小红参药材薄层色谱定性鉴别首次以1-羟基-4-O-β-D-葡萄糖萘酚苷为指标,对5批次小红参药材样品进行TLC定性鉴别,结果斑点清晰,分离度好,可作为小红参药材的薄层色谱鉴别指标。5.药材一般质量检查对5批次药材进行了水分、总灰分及酸不溶性灰分检查,以及对药材70%醇溶性浸出物进行了测定,为全面评价小红参药材质量提供依据。