铌镁酸铋（Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7，BMN）是具有立方焦绿石结构的微波介质材料，BMN具有较高的介电常数、较低的介电损耗，特别是介电调谐率较高，在卫星通讯、相控阵雷达、以及移动通信系统上具有重要或潜在的应用价值。块状材料受尺寸限制不能满足集成化的要求，阻碍了其在微波介质器件领域的应用。研究BMN薄膜的制备工艺和介电特性对于实现微波器件的集成化和高品质化具有重要的理论意义和实用价值。　　本文通过固相反应法制备了立方焦绿石结构的Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7陶瓷靶材，采用射频磁控溅射法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si衬底上制备BMN薄膜。系统地研究了溅射法制备BMN薄膜的工艺参数、退火条件对薄膜相结构、表面形貌及性能的影响，对BMN薄膜的介电性能、可调性作了系统的探索。采用X射线衍射(XRD)技术和高分辨透射电子显微术(HRTEM)等分析方法，对BMN靶材和薄膜材料的显微结构进行了研究，初步探索了BMN薄膜材料的介电调谐机制。　　(1)高质量BMN陶瓷靶材的制备。首先以Bi2O3、MgO和Nb2O5为反应物，在750～900℃的温度下预烧，成型后在1010～1090℃的温度范围内，不同保温时间下烧结。研究了BMN陶瓷靶材的相对密度和介电性能随不同工艺条件的变化规律，然后确定了磁控溅射用BMN陶瓷靶材的最佳制备工艺为:混合原料在850℃下预烧2h制得BMN陶瓷粉料，成型后在1050℃烧结6h条件下可制得结构致密、性能优良的磁控溅射用BMN陶瓷靶材，制得的靶材相对密度为97.03 wt％，1MHz下的介电常数为170.4，介电损耗为6.25×10-4。　　(2)通过磁控溅射工艺和退火条件对BMN薄膜组成、结构和介电性能影响的系统研究，制备出了介电调谐性能优良的BMN薄膜材料。　　(a)在溅射气压为0.5～5.0 Pa、 Ar/O2比为1∶1～4∶1、溅射功率为80～200W和基片负偏压为80～150 V的条件下，制备的BMN薄膜样品都具有明显的立方焦绿石单相结构。随着溅射气压以及溅射功率的升高，BMN薄膜(222)择优取向程度增强，气压的升高有利于抑制薄膜中Bi2O3的挥发。随着溅射功率的增大，BMN薄膜的沉积速率呈现出先增大再减小的变化趋势，在溅射功率为150W时，达到最大值(83 nm/h)。BMN薄膜的介电常数先增大后减小，介电损耗先减小后增大，在150 W时分别达到最大值和最小值，溅射功率在80～150 W的范围内，射频功率对薄膜组成几乎没有影响，但当溅射功率增大到200 W时，由于沉积的BMN薄膜的组分偏差，导致其(222)择优取向程度减弱。随着基片偏压的增大，BMN薄膜的组分几乎没有变化，但薄膜的沉积速率迅速减小，薄膜的表面粗糙度先减小后增大，在基片偏压为120V时，BMN薄膜的表面粗糙度最小。基片负偏压从80V升高到120V，BMN薄膜(222)择优取向趋势逐渐增强，介电性能逐渐改善，基片偏压为120 V时，薄膜的介电性能最佳，但当基片负偏压达到150 V时，BMN薄膜从(222)择优取向结构转变为无择优取向结构，BMN薄膜的介电性能恶化。当溅射气压为4.0 Pa、Ar/O2比为2∶1、射频功率为150 W和基片负偏压为120 V时，BMN薄膜中各元素的摩尔比最接近化学计量比，其表面粗糙度最小，薄膜的综合介电性能最佳。　　(b)溅射过程中，衬底加热有利于BMN薄膜的生长，但对BMN薄膜的表面粗糙度影响很大。衬底温度为300℃以下时，沉积的BMN薄膜的组分几乎不随衬底温度的变化而变化;当温度升高到400℃以后，Bi2O3的再蒸发导致BMN薄膜中Bi含量减少;衬底温度升高到450℃时，BMN薄膜开始初步结晶，退火后的BMN薄膜都为立方焦绿石单相结构;随着衬底温度的进一步升高，薄膜的结晶情况得到显著地改善，(222)择优取向程度增强，薄膜中晶粒尺寸的增大是导致薄膜表面粗糙度增大的主要原因。衬底温度为450℃时，沉积的薄膜介电调谐率最大，介电损耗较低。　　(c)退火温度和时间对BMN薄膜组成和相结构的影响较大。退火温度低于500℃时，BMN薄膜未能结晶;高于550℃后，得到立方焦绿石单相薄膜，并且随着退火温度的升高和退火时间的延长，BMN薄膜结晶度逐渐提高;但退火温度过高或退火时间过长均会造成薄膜中Bi2O3的挥发，导致第二相MgNb2O6的产生。升高退火温度和延长退火时间，都可以促进薄膜晶粒尺寸的增大，但同时也造成BMN薄膜表面粗糙度的增大。从BMN薄膜的漏电流、介电性能等多方面考虑，最佳的退火条件是氧气氛下750℃退火60 min。　　BMN薄膜的最佳制备工艺条件为:溅射气压为4.0 Pa，Ar/O2比为2∶1，射频功率为150W，基片负偏压为120V，衬底温度为450℃，沉积时间为4.8 h，最后在氧气氛下750℃退火60 min。制得薄膜在零场强下的介电常数为179，在击穿场强0.84MV/cm下，BMN薄膜的漏电流密度大小为5.92×10-5 A/cm2，可调率高达32.82％，介电损耗低至0.0079。　　(3)利用X射线衍射技术，确定了BMN陶瓷靶材的立方单相结构，晶胞参数为a=1.055 nm。XRD图谱中出现了在立方焦绿石结构中本应消光的(442)、(644)和(662)的衍射峰，表明A2O亚结构存在高度的位移无序。利用透射电子显微术(TEM)，分别沿着[100]、[110]和[112]三个晶带轴方向观察BMN陶瓷靶材的选区电子衍射(SAED)花样和HRTEM像。SAED花样的标定结果与XRD分析结果相吻合，三个晶带轴方向的SAED图，均没有观察到超晶格反射。在[110]晶带轴方向观察到了(442)、((4)46)面产生的衍射斑点，再次证明了BMN结构中存在高度的位移无序，这可能是引起BMN材料介电调谐性的原因。通过[110]晶带轴方向的HRTEM像，确定BMN焦绿石结构中A位阳离子Bi3+和Mg2+的分布是沿[224]方向，以3个Bi3+和1个Mg2+交替有序排列。利用透射电子显微术(TEM)与X射线能谱(EDS)成分分析，对BMN薄膜截面的微观结构进行研究。底电极Pt与BMN薄膜接触良好，两者扩散层小于2nm。根据薄膜的HRTEM像，得到BMN薄膜沿[222]方向的条纹间距为0.301 nm，计算得到晶胞参数为1.043 nm，与块体靶材的晶胞参数相比有所减小。