吡氟草胺和种菌唑的合成工艺研究

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本论文工作分两部分,第一部分为吡氟草胺的合成工艺研究,第二部分为种菌唑的合成工艺研究。  吡氟草胺是一种高效的酰胺类除草剂。2-氯-N-(2,4-二氟苯基)烟酰胺是合成吡氟草胺的重要中间体。本文主要涉及了以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料通过一锅法合成2-氯-N-(2,4-二氟苯基)烟酰胺,后者再与间三氟甲基苯酚缩合生成吡氟草胺。同时也研究了以2-氯烟酸为原料通过分部合成2-氯-N-(2,4-二氟苯基)烟酰胺,以作对比。  种菌唑是一类新型、广谱内吸性三唑类杀菌剂。本文研究了以己二酸二甲酯为原料,通过迪克曼缩合得2-甲氧羰基环戊酮,再经过异丙基化、脱羧得到2-异丙基环戊酮,2-异丙基环戊酮与对氯苯甲醛在碱性条件下反应,然后通过加氢生成关键中间体2-异丙基-5-(4-氯苄基)环戊酮。2-异丙基-5-(4-氯苄基)环戊酮与三甲基碘化亚砜、三氮唑在一锅法的条件下生成种菌唑,总收率为13.8%。文章针对反应机理和重要影响因素如温度、反应时间、投料比等作了相关探讨。重要中间体及产物用MS、1HNMR等表征。
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