微波辅助水相Ullmann碳氮偶联反应的研究

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  本文研究了微波辅助下水相取代溴苯与苄胺之间的Ullmann偶联反应。以对甲基溴苯和对乙基溴苯与苄胺的反应为模型反应,对铜盐,配体,碱,反应物比例,反应温度以及添加表面活性剂与否等条件进行了优化。   经过优化,我们选择了以碘化亚铜(10mo1%)为催化剂,乙二胺(0.15mol%)为配体,CsF(3eqiuv)为碱,十二烷基磺酸钠(SDS)为相转移催化剂,在水中进行反应,微波辐射时间为90分钟,温度为190℃。随后我们使用这个方法对带有不同取代基的溴苯和苄胺的反应进行了研究,发现带有吸电子和带有推电子基团的溴代苯底物均可以进行反应。但是相比带有推电子基团的溴代苯,带有吸电子基团的溴代苯的反应温度低,反应时间短,产率高。本文共合成了九个不同的化合物(如图所示),通过HNMR谱和质谱确定其结构和纯度。
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