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半导体光催化由于其在能源和环境方面的巨大应用前景而受到广泛关注。传统的半导体光催化剂（如TiO2、ZnO、SnO2）的禁带宽度都比较大，对太阳光的利用非常有限。因此，设计合成新型可见光光催化剂成为了当前光催化领域的一个研究热点，而通过半导体-半导体复合构造异质结构复合光催化剂是一种实现这一目的的有效手段。本学位论文以开发新型可见光光催化剂为目的，采用半导体-半导体复合的方法分别合成了介孔CdS/层状钛酸盐复合光催化剂、C3N4-Bi2WO6复合光催化剂和C3N4-BiVO4复合光催化剂。使用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见漫反射光谱等技术对它们的结构和性质进行了表征。通过光催化降解染料对它们的光催化性能进行了研究。具体工作如下：1.采用先剥离-重组装、再硫化的方法制备得到了介孔CdS/层状钛酸盐复合光催化剂。所得复合光催化剂展现了增强的可见光吸收能力和大的比表面积。此外，该材料含有两种不同的孔结构，分别源于钛酸盐纳米片的重堆积和CdS粒子的柱撑。可见光降解罗丹明B测试证明，相比原始层状钛酸盐和镉离子插层的层状钛酸盐，介孔CdS/层状钛酸盐复合光催化剂拥有更强的光催化活性。2.采用水热法将C3N4和Bi2WO6纳米片复合到一起制备了C3N4-Bi2WO6复合光催化剂。透射电子显微镜揭示出C3N4和Bi2WO6之间形成了紧密接触的界面。紫外-可见漫反射光谱证明得到的C3N4-Bi2WO6复合光催化剂相比纯Bi2WO6在可见光区拥有更强的吸收。这些杰出的结构和性质赋予了复合光催化剂加强的光催化活性。值得注意的是，光催化活性最佳的0.5C3N4-0.5Bi2WO6复合光催化剂的甲基橙降解速率分别达到纯C3N4和Bi2WO6的3倍和155倍。3.采用水热C3N4和BiVO4前驱体的方法合成了C3N4-BiVO4复合光催化剂。相比纯C3N4，该材料的可见光吸收能力显著加强。光催化测试进一步证明了C3N4-BiVO4复合光催化剂拥有加强的可见光催化活性。此外，由捕获剂实验可以得到，光催化降解亚甲基蓝的主要活性物种是超氧自由基。