稻壳是一种产量巨大的农业废弃物,常被直接丢弃或焚烧处理,燃烧后的稻壳灰又带来新的环境污染问题。稻壳灰中无定形SiO2含量高达80%,是制备高附加值硅基产品的理想原料。SiO2气凝胶因其低密度和高比表面积等特性受到广泛关注,以稻壳灰为原料制备SiO2气凝胶不仅可以实现稻壳灰资源的高值化利用,还可以解决SiO2气凝胶制备过程中原料成本高昂的问题。因此,本文对稻壳灰基SiO2气凝胶的制备进行了一系列研究,探究高性能稻壳灰基SiO2气凝胶的制备方法。首先以稻壳灰为原料制备水玻璃（Na2SiO3）,探究稻壳灰中SiO2的提取工艺。通过响应面分析法,研究稻壳灰制备水玻璃过程中碱液浓度、反应温度、液固比等工艺参数的影响,优化制备工艺。研究确定了最佳SiO2提取条件为NaOH溶液浓度1.9mol/L、反应温度110℃、液固比4.8ml/g,该条件下SiO2溶出率和水玻璃模数（SiO2与Na2O的摩尔比）分别为71.6%和2.83,使SiO2溶出率保持较高的同时制备较高模数水玻璃。然后以稻壳灰制备的水玻璃为硅源前驱体,甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为疏水改性剂,采用冷冻干燥法制备SiO2气凝胶。探究水玻璃模数、疏水改性方式以及改性剂浓度对气凝胶性能的影响。研究表明,高模数水玻璃有利于形成高比表面积、高孔体积SiO2气凝胶。相比于共前驱法改性,后处理法改性具有更好的疏水改性效果,且随改性剂浓度的增加,气凝胶的疏水性越好,比表面积逐渐增大,但当MTMS浓度过大时,MTMS水解和缩聚反应过于剧烈,导致凝胶结构破坏,比表面积减小。当水玻璃模数为2.78,用20%体积浓度的MTMS进行后处理改性时,SiO2气凝胶比表面积和孔体积达到最大为278.1m2/g和1.142cm3/g,水接触角为128°,热稳定温度为450℃,具有良好的疏水特性和热稳定性。针对冷冻干燥过程易导致SiO2气凝胶结构破碎的问题,以天然聚合物海藻酸钠为补强剂,制备结构完整的SiO2气凝胶,并探究其对有机溶剂的吸收性能。研究表明,海藻酸钠不仅能提高气凝胶的力学性能,而且显著影响气凝胶的孔特性。随着海藻酸钠量的增加,气凝胶比表面积和孔体积增大,但当海藻酸钠过量时,海藻酸钠自身发生聚合形成致密的纤维结构,导致比表面积和孔体积减小。当气凝胶中海藻酸钠的质量分数为18%时,复合气凝胶比表面积和孔体积达到最大为205.1m2/g和0.953cm3/g,对有机溶剂吸收量达到最大为6～14g/g,在有机污染物脱除领域具有一定应用前景。