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本文采用水热合成法制得固体超强酸催化剂SO42-/Al2O3、SO42-/ZrO2、SO42-/Fe2O3、SO42-/TiO2，以衣康酸二甲酯的合成反应为探针考察各催化剂的活性和使用寿命，结果表明，催化剂SO42-/TiO2的催化活性最高，但使用寿命较短。将稀土元素(La、Ce、Sm)和Si元素引入固体超强酸SO42-/TiO2进行修饰，制成新型固体酸催化剂La3+～SO42-/TiO2-SiO2、Ce4+～SO42-/TiO2-SiO2和Sm3+～SO42-/TiO2-SiO2，用于探针实验中考察催化活性和使用寿命，结果显示，催化剂La3+～SO42-/TiO2-SiO2具有同SO42-/TiO2相同的催化活性，且La元素和Si元素的引入大大提高了催化剂的使用寿命，同时La3+～SO42-/TiO2-SiO2具有很好的再生能力。详细考察了钛硅比例，La2(SO4)3溶液的浓度，焙烧温度对该固体酸催化剂活性的影响，得到固体酸催化剂La3+～SO42-/TiO2-SiO2的最佳制作条件。使用SEM、氨气吸附脱附法、氮气吸附脱附法、XRD、DTA、FTIR法对催化剂La3+～SO42-/TiO2-SiO2进行表征，得出以下结论，该催化剂属于超强酸型固体催化剂，BET比表面积达311m2/g，催化剂最佳焙烧温度为500℃。将新型固体超强酸催化剂La3+～SO42-/TiO2-SiO2分别应用于催化合成衣康酸二甲酯，衣康酸二正丁酯和衣康酸二异辛酯的反应中，考察了酸醇比、催化剂用量和反应时间对反应结果的影响，初步分析了该催化剂的失活原因，并分别优化出合成各类衣康酸酯的最佳工艺条件，分别对各反应产品进行了鉴定，证明所得产品皆为目的产物。