纳米/微米过渡金属硫化物中空结构材料具有特殊的光学、电学、磁学性能及其在光催化、锂电池、生物医药和传感器等方面具有潜在的应用价值而受到人们广泛的关注。研究表明,材料的性能不仅取决于它的化学组成,而且受到尺寸和形貌的影响,因此实现对其形貌、尺寸等微观结构的调控,并研究其微观结构与性质的关联具有重要的研究意义。本文发展了水热法制备过渡金属硫化物中空结构材料的方法,探索了实验条件对产物尺度、形貌、组成、结构的影响,提出了中空结构材料的形成机制。主要研究内容如下：(1)发展了一种水热合成蒲公英状MnS中空结构材料的方法,通过改变水热反应时间、表面活性剂等实验条件,实现了MnS中空结构材料的有效控制,并对MnS中空结构材料的形成机制进行探讨。探索了加入不同表面活性剂(PVP、CTAB、PEG)对蒲公英状MnS中空结构材料形貌的影响。并对不同反应时间和温度条件下得到的产物的光学性能和发光机理进行了研究。(2)利用水热合成技术成功合成了MnS空心球,通过加入表面活性剂实现了对产物形貌的调控。并对MnS空心球的形成过程和机制进行探讨。并对合成的产物的光学性能及机理进行了探讨。(3)通过水热法成功制备了NiS2空心球,研究了反应参数对产物微观结构的影响,对NiS2空心球的形成过程和形成机制进行了研究。对NiS2相转换进行了探讨,并成功合成了NiS和NiO空心球。研究结果丰富和发展了金属硫化物和氧化物纳米/微米中空结构材料的合成方法,对其他过渡金属硫化物中空结构材料的制备提供了借鉴。