新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究

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铂族金属因性能独特,在催化、材料、生物工程及医药等领域中的应用越来越广泛,特别是在汽车尾气催化转化器中的应用。但由于铂族金属在地壳中的含量十分稀少,且多数与铁、铜、镍、钴等贱金属共生,因而给它们的提取与分离带来了不便。为满足现代工业对高纯度铂族金属的需求,研究铂族金属的提取、分离、提纯及回收显得十分重要。因此,采用具有萃取容量大、选择性好、分离效率高、操作简便、萃取剂可以重复使用等优点的溶剂萃取法来分离、提取铂族金属具有十分重要的意义。   本文设计合成了带杂环取代基的不对称硫醚—正辛基苯并噻唑硫醚(OBTS)、正己基苯并噻唑硫醚(HBTS)、正辛基苯并恶唑硫醚(OBXS)、正己基苯并恶唑硫醚(HBXS)四种萃取剂。   用正辛基苯并噻唑硫醚(OBTS)对盐酸介质中的钯进行了萃取研究,考察了稀释剂、盐酸浓度、萃取剂浓度、氢离子和氯离子浓度、相比、待萃液原始浓度等对钯萃取的影响。研究发现,以甲苯作为稀释剂,用浓度为7%(v/v)的正辛基苯并噻唑硫醚萃取剂从0.1mol·L-2盐酸介质中以相比O/A=1萃取Pd(Ⅱ),萃取时间为30miN,一次萃取率可达99.31%;载钯有机相用0.5mol·L-2硫脲反萃,一次反萃率达到99%以上。[H+]浓度对钯的分配比无影响,而钯的分配比随着[Cl-]浓度的增加而下降。通过红外光谱分析和斜率法确定了萃合物的组成为PdCl2·20BTS。   用正辛基苯并恶唑硫醚(OBXS)对盐酸介质中的钯进行了萃取研究,考察了稀释剂、盐酸浓度、萃取剂浓度、氢离子和氯离子浓度、相比、待萃液原始浓度等对钯萃取的影响。研究发现,以正庚烷作为稀释剂,用浓度为4%(v/v)的正辛基苯并恶唑硫醚萃取剂从0.1mol·L-2盐酸介质中以相比O/A=1萃取Pd(Ⅱ),萃取时间为30miN,一次萃取率可达99.62%;载钯有机相用0.5mol·L-2硫脲反萃,一次反萃率达到99%以上。[H+]浓度对钯的分配比无影响,而钯的分配比随着[Cl—]浓度的增加而下降。通过红外光谱分析和斜率法确定了萃合物的组成为PdCl2·20BXS。   实验选取OBXS萃取分离铂、钯,用8%(v/v)的OBXS从0.1mol·L-2盐酸介质中以相比O/A=2:1,萃取时间30min的最佳实验条件萃取分离铂钯。结果表明,钯的萃取率达到99.54%,而铂的萃取率仅为9.5%,能够实现铂、钯的有效分离。
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