前驱体法制备六方氮化硼颗粒

来源 :沈阳化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hey_yuan
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本论文从前驱体结构研究入手,以改善六方氮化硼颗粒性质及形貌为目的,贯彻“绿色”合成的思想制备六方氮化硼颗粒。因此分别以二硼酸-三聚氰胺和三乙醇胺硼酸酯为前驱体,通过不同条件下的烧结,成功地制备了高纯度、结晶程度良好,粒径较大的六方氮化硼颗粒。前驱体以及最终产物的结构和形貌通过红外光谱、X-射线衍射、核磁共振谱图、扫描电镜等测试手段进行了表征。并探讨了六方氮化硼颗粒的发展前景与创新道路。  在以硼酸为硼源的基础上,选用三聚氰胺和三乙醇胺为氮源,分别通过共沉淀法和酯化反应合成了 C3H6N6·2H3BO3和三乙醇胺硼酸酯作为前驱体,然后采用相近的工艺流程在高温下烧结制备六方氮化硼颗粒,并对其进行高温精制备。在制备过程中,考察了不同配比、反应浓度以及反应温度对前驱体的影响,同时考察了不同烧结温度和时间对六方氮化硼颗粒的影响。  以三聚氰胺和硼酸为原料合成出 C3H6N6·2H3BO3前驱体,合成的较佳工艺条件为:原料摩尔比1:2,反应体系总浓度为0.6mol/L,C3H6N6·2H3BO3前驱体的产率达到82.4%;以硼酸和三乙醇胺为原料合成出三乙醇胺硼酸酯作为前驱体,合成的较佳工艺条件为:原料摩尔比1:1,反应温度130℃,三乙醇胺硼酸酯的产率达到85.3%。低温烧结得到的较粗糙的六方氮化硼颗粒粒径小、结晶度差,并且表面有气孔,而通过高温精制得到的六方氮化硼颗粒,粒径可达到20微米以上,结晶度高,纯度可达到98%左右,并且表面光滑无气孔。  此外,为探讨前驱体高温烧结反应过程,对其前驱体进行了热重分析。研究结果表明:六方氮化硼颗粒的生长机理可归纳为前驱体脱水、聚合反应、无机化反应和晶相转变等过程。
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