电沉积纳米晶镍—铁合金的制备与低周疲劳行为

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纳米晶材料由于具有不同于传统粗晶材料的物理,化学和力学特性,在航空航天和工业制造等领域发挥着至关重要的作用。电沉积法是制备纳米晶较为常见与便利的方法。尽管国内外对纳米晶金属的力学性能及拉伸、压缩变形机制进行了一定的研究,但对其疲劳性能的研究进行的很少,而对纳米晶金属疲劳行为及其断裂机理的研究可为其实际应用奠定良好的理论基础。本文通过对光亮剂A、B含量、搅拌方式、镀液温度、pH值和电流密度等工艺参数的变化对镀层组织性能的影响进行研究,成功制备出高质量的纳米晶镍铁合金材料并确定出最佳的工艺参数。使用显微硬度仪与拉伸实验机对纳米晶样品进行室温常规力学性能检测;采用电液伺服疲劳试验机对纳米晶试样进行应变控制下的低周疲劳实验。通过能谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对制备所得的纳米晶镍铁合金样品的成分、相组成、断口表面、显微结构进行观察和检测分析,确定出电沉积制备纳米晶镍铁合金的疲劳断裂机制。本工作取得的研究结果如下:(1)研究讨论了搅拌方式、光亮剂A与B含量、pH值、镀液温度、阴极电流密度等电沉积工艺参数对所制备的纳米镍铁合金材料的表面显微形貌、显微硬度、化学成分及微观结构的影响。在此基础上,确定电沉积最佳工艺参数为:光亮剂A(糖精)、B(1、4-丁炔二醇)浓度分别为0.5g/L和2g/L;搅拌方式为阴极连续移动;镀覆温度60℃±1℃;pH值3.84±0.1;电流密度7A/dmm2。(2)实验制备的纳米镍铁合金材料中Fe元素含量为17.65wt.%,晶粒细小,结晶致密,无裂纹与孔洞,无结瘤和麻点。通过对300个晶粒尺寸的统计分析得出平均晶粒尺寸为23nm。纳米晶镍铁合金的显微硬度为553.40Hv;在10-3s-1到100s-1的范围内,屈服强度,抗拉强度与最大延伸率都基本保持不变。(3)疲劳实验结果表明:当总应变量大于0.6%时,随着总应变量的增大,纳米晶镍铁合金的失效循环次数逐渐降低。当总应变量小于0.6%时,材料在105次循环周期下不发生断裂,能够达到预期寿命;随着疲劳过程的不断进行,纳米晶镍铁合金表现出循环硬化的特性;在不同的总应变量加载条件下,纳米晶镍铁合金的表面都会出现剪切带,并且随着总应变量的增大,剪切带也随之更为密集。(4)纳米晶镍铁合金在低周疲劳过程中的断裂行为表现出一定程度的应变依赖。当加载的总应变量大于0.8%时,试样沿着一个主断裂面断裂成为两个部分。SEM和TEM观察发现纳米晶镍铁合金的疲劳裂纹萌生于微孔聚集处,断裂方式为微孔聚集型断裂与沿晶脆性断裂共存的混合型断裂。
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