过氧化氢、葡萄糖等生物小分子的识别与检测一直是分析化学领域中的重要内容。电化学传感器凭借其检测性能优良（灵敏度高、选择性好等）、设备易于微型化、操作简便、费用低廉等优点成为生化分析中强有力的工具。作为电化学传感器的核心部件，传感界面的性质往往决定着该传感器的检测性能。因此，构建优良的传感界而成为近年来电化学生物传感领域中的研究热点。在本论文中，我们利用碳纳米管、金属纳米结构、多孔微/纳米材料等构建了数种电化学传感界面，用于过氧化氢和葡萄糖的无酶检测。　　1)构建了一种基于铂纳米颗粒修饰直立碳纳米管的电化学传感界面，系统研究了该界面对过氧化氢的电催化和检测性能。首先通过化学键合的方式将多壁碳纳米管(MWCNTs)直立地固定在自制的丝网印刷金膜电极(SPGE)基底上，然后利用电化学沉积的策略将铂纳米颗粒(Pt NPs)修饰到电极上。构建的传感界面(PtNPs/MWCNTs/MEA/SPGE)能很好地电催化还原过氧化氢。在-0.4 V vs.Ag/AgCl的电位下，制备的电化学传感器能选择性地检测过氧化氢，线性范围为5～2000μM，检测限低至1.23μM。　　2)构建了一种基于铂-钯合金花状结构的电化学传感界面，详细考察了过氧化氢在该界面上的电化学行为。利用双电位阶梯循环沉积技术，通过电化学还原前驱物，在丝网印刷金膜电极(SPGE)基底上成功修饰了铂-钯双金属簇(Pt-Pd BCs)。构建的传感界面(Pt-Pd BCs/SPGE)能有效电催化还原过氧化氢，对过氧化氢具有灵敏度高、选择性好的无酶检测性能，灵敏度高达804 mA cm-2 M-1。　　3)构建了一种基于铂钯纳米片状材料的电化学传感界面，重点评估了该传感界面对葡萄糖在生理环境下的电催化性能。在丝网印刷金膜电极(SPGE)基底上，通过调控电沉积条件，成功制备了铂钯合金纳米片状结构(Pt-Pd NFs)。由于铂-钯双金属催化剂的协同作用和片状材料的大比表面积，葡萄糖在该修饰电极(Pt-Pd NFs/SPGE)上显示出明显的氧化行为。在氯离子存在的情形下，构建的修饰电极对葡萄糖在0～16 mM浓度范围内显示良好的线性响应，灵敏度为48.0μA cm-2 mM-1，检测限为20.6μM，可用于实际样品的检测。　　4)构建了一种基于铂-钯多孔结构的电化学传感界面，初步验证了葡萄糖在该界面上改善的电催化氧化行为。利用氢溶出辅助电沉积的策略，在丝网印刷金膜电极(SPGE)表面构筑了铂-钯多孔膜层(Porous Pt-Pd architectures)。该修饰界面(Porous Pt-Pdarchitectures/SPGE)对葡萄糖的电催化氧化具有明显的改善作用，这主要归功于该界面能暴露更多的催化活性位点以及有利于质量传递的多孔结构。相比常规铂-钯合金膜修饰的电极(Dense Pt-Pd architectures/SPGE)，该传感界面对葡萄糖的电化学氧化反应能提供1.5倍的质量催化活性。　　5)构建了一种基于三维多孔镍网状材料的电化学传感界面，系统考察了葡萄糖在该界面上的电化学行为。采用氢溶出辅助电沉积的方法，通过在超高过电位下电化学还原前驱物，在多种基底上构建了镍多孔结构(3D porous Ni networks)。碱性环境中的葡萄糖在该修饰电极上能发生氧化反应，基于此机理，可以用于葡萄糖的无酶分析。该传感器对葡萄糖的检测具有良好的选择性，灵敏度高达2900μA cm-2 mM-1。此外，该电极可用于实际血样中葡萄糖的准确检测。　　6)构建了一种基于多孔铜泡沫结构的电化学传感界面，详细优化了该界面对葡萄糖在碱性环境中的无酶检测性能。通过改变电沉积条件（沉积电位、沉积时间、前驱物浓度等），有效地调节了铜泡沫（Porous Cu foams）的多孔性质。利用该多孔界面可对葡萄糖进行高灵敏度和高选择性的检测，而且构建的传感器具有良好的一致性和杰出的稳定性。