近年来,在微纳米尺度对硅藻土内外表面进行加工是提高其附加值的有效途径之一。但是硅藻土表面特性复杂,难以对活性物质进行精准控制负载,导致活性物质在硅藻土上负载不均匀、团聚、低效利用;同时,硅藻土具有多级孔道和空心的三维结构,但实际研究中对孔道和空心内层结构的负载情况缺乏关注,未能充分发挥硅藻土优异的天然结构特色。本文主要关注硅藻土天然中空的多级孔结构,通过硅藻土基复合材料表面微纳结构调控,实现了硅藻土表面的不同形貌结构的活性物质均匀负载,从而增大复合材料的比表面积和活性位点。采用主动调控的合成方式,制备了均匀负载活性物质的硅藻土基一元、二元及多元复合材料。研究了硅藻土基复合材料在催化降解和吸附过程中的改善机制。实现了硅藻土基复合材料的高附加值利用,扩大了硅藻土复合材料在环境领域的应用范围。主要成果包括:（1）针对硅藻土表面对铁氧化物结合力较弱的问题,在MnO₂@硅藻土的基础上,利用MnO₂@硅藻土上均匀分布的MnO₂纳米片结构为模板,采用牺牲模板法,通过原位氧化还原反应,制备了Fe₂O₃纳米棒包覆硅藻土复合材料,并且实现了Fe₂O₃纳米棒均匀分布在圆盘状的硅藻土表面。制备的α-Fe₂O₃@硅藻土是一种能高效催化降解亚甲基蓝（MB）染料的非均相类光芬顿催化剂。在pH 2⁵范围,光芬顿催化反应120 min内对MB的去除率稳定保持在99%以上。α-Fe₂O₃@硅藻土由于其稳定性和可重用性,是一个简单且经济有效的废水处理剂。（2）在前一章节牺牲模板法制备FeOOH@硅藻土复合材料的基础上,采用刻蚀硅藻土的方法,制备双壳中空结构的Fe₂O₃纳米片材料。XRD和FTIR测试表征表明,制备得到的材料为纯的Fe₂O₃,硅藻土被完全刻蚀掉。将双壳中空Fe₂O₃用作可见光非均相类芬顿催化剂,在最佳条件下,可使孔雀石绿（MG）染料在60 min反应时几乎99%降解脱色。此外,即使在完成五个反应循环使用后,催化剂仍显示出良好的催化活性。（3）为了进一步调控硅藻土基表面活性物质的形貌结构,采用将硅藻土作为载体的同时,在中性条件下,将硅藻土表面层的二氧化硅在高温水热条件下水解形成的硅酸为模板,并与添加的锰离子,在马来酸钠为模板作用制备了不同形貌的硅酸锰纳米活性物质负载于硅藻土上（DMSNs）。硅酸锰纳米片彼此相连,与硅藻土形成多孔3D框架结构的复合材料。用作非均相类芬顿催化剂的DMSNs在降解MG染料溶液方面表现出优异的催化活性。在类芬顿反应过程中,来自材料表面的Mn（III）和Mn（II）的电子诱导H₂O₂分解成羟基自由基促进降解污染物。在最佳条件下,在70 min反应后,使用DMSN可以近93%的降解浓度为500 mg/L的MG染料。（4）采用硅藻土表面微纳结构调控的方式,在以硅藻土为自模板的基础上,制备了硅藻土基二元复合材料。通过一步水热法,在硅藻土上生长了硅酸镁纳米片（DE/MgSi）,增大了硅藻土基材料的比表面积,DE/MgSi材料表面的纳米片均匀且呈交叉状分布在硅藻土的内外表面。以制备的DE/MgSi为载体,通过原位氧化聚合法实现在DE/MgSi表面负载PANI层,制备出HCl掺杂的DE/MgSi/PANI二元复合材料,并用于溶液中甲基橙（MO）的吸附。DE/MgSi/PANI-2复合材料可在60 min快速达到对MO的吸附平衡,吸附动力学符合PSO动力学模型,吸附过程受粒内扩散和液膜扩散的共同影响。吸附等温线符合Redlich-Peterson等温吸附模型,吸附过程中包括化学吸附和物理吸附,但是以化学吸附为主。Langmuir吸附等温模型的最大饱和吸附量为412.52 mg/g。DE/MgSi/PANI-2具有较好的循环再生性能,6次吸附-解吸循环后吸附量仍保持在初始吸附量的70%左右。DE/MgSi/PANI-2对MO的吸附主要静电作用等化学吸附为主,同时以DE/MgSi/PANI-2上的π-π键、氢键和分子间作用力等物理吸附为辅的综合作用。（5）在制备硅藻土基DE/MgSi/PANI二元复合材料的基础上,以制备的硅藻土/硅酸镍（DE/NiSi）为载体,通过原位氧化聚合法制备DE/NiSi/PANI二元复合材料。在此基础上,利用PANI在高温裂解作用下的碳还原能力,将硅酸镍纳米片还原成镍单质（DE/Ni/N-C-800）。DE/Ni/N-C-800材料中实现了原位镍单质的还原,同时聚苯胺分解,形成氮掺杂的碳层结构负载于DE/NiSi表面。还原后得到的镍单质分散性非常好,呈纳米尺度颗粒,而且材料呈现出了超顺磁性,易于回收利用。将制备的DE/Ni/N-C-800材料用于催化降解4-硝基苯酚。DE/Ni/N-C纳米催化剂表现出优良的催化性能,催化过程符合准一级动力学方程,最大的催化速率为0.035 s^-1。DE/Ni/N-C-800经过10个催化循环,催化性能仍然高于95%,表现出高稳定性。通过上述研究说明:通过对硅藻土基复合材料的微纳结构调控实现了硅藻土基复合材料上负载活性物质不同形貌结构的制备。通过主动调控方式,研究了硅藻土基一元、二元及多元复合材料制备的稳定性、均一性与与有机废水处理性能的影响规律。不仅为高性能硅藻土基材料的制备提供理论指导,也为降低对硅藻土矿产的过渡开采,守好绿水青山,践行可持续发展提供理论保障。