文冠果种仁油制备生物柴油技术的研究

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本文充分利用地区资源优势,以赤峰市阿鲁科尔沁旗的文冠果和内蒙古杭锦旗境内杭锦2#土为原料,对文冠果种仁油制备生物柴油的技术进行了研究,其主要的研究内容如下:1、以文冠果种仁为原料,研究了不同的提取溶剂和不同的提取方法对文冠果种仁油的提取效率,确定了适宜的提取溶剂和提取方法,并对文冠果种仁油的主要理化性质进行了测定,得到了以下结论。(1)适宜的提取溶剂为石油醚(沸程60℃-90℃);(2)以石油醚(沸程60℃-90℃)为提取剂,确定了较为适宜的提取方法为超声波辅助提取法,并采用中心复合(CCD)试验设计法进行优化试验,应用Design expert软件对试验结果进行回归分析,获得了数学模型;在所选试验区域内,最佳提取工艺条件为:提取温度为65℃,提取时间为50min,液料比为9:1,在该条件下文冠果种仁的出油率为62.56%。(3)测定文冠果种仁油的相对密度为0.8459g/cm3,酸值为0.626gKOH/g,皂化值为162.0gKOH/g,平均分子量为1042.92g/mol。2、以精制的文冠果种仁油为原料,以氢氧化钠为催化剂采用均相碱催化法催化制备生物柴油,并采用中心复合(CCD)试验设计安排优化试验,应用Design expert软件对试验结果进行回归分析,同时对其产物进行了定性和定量的分析,得到了以下结论。(1)通过对试验结果的拟合分析,获得了数学模型;在所选试验区域内,最佳制备工艺条件为:醇油摩尔比为7:1,反应温度为62℃,催化剂用量油重的0.9%,在该条件下生物柴油得率为89.05%。(2)通过气相色谱检测,确定文冠果油基生物柴油的主要成分为软脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯和芥酸甲酯。(3)建立了以硬脂酸甲酯为内标物测定文冠果油基生物柴油中脂肪酸甲酯含量的内标法,测得最佳工艺条件下文冠果油基生物柴油中脂肪酸甲酯的总含量为99.33%。3、以杭锦2#土为原料,采用硫酸活化的方式制备活性白土,并采用溶胶-凝胶法制备SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸催化剂,通过BET、FT-IR、XRD、TG、SEM对催化剂进行表征,得到了以下结论。(1)适宜的活化条件为:H2SO4的浓度为3.0mol/L,活化温度为90℃,液固比为5:1,经对胡麻油进行脱色试验,可以确定其具有较强的吸附性,可以用于SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸催化剂的制备。(2) SO2-#4/SnO2—杭锦2土固体酸催化剂的制备条件为:SnCl4溶液的浓度为0.4mol/L,H2SO4溶液的浸渍浓度为3.0mol/L,焙烧温度为350℃。4、以文冠果种仁为原料、石油醚(沸程60℃-90℃)为提取剂、甲醇为合成剂,分别以NaOH和自制的SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸为催化剂,重点研究了文冠果种仁一步法制取生物柴油的工艺,采用中心复合(CCD)试验设计安排优化试验,应用Design expert软件对试验结果进行回归分析,得到了以下结论。(1)通过对试验结果的拟合分析,获得了以NaOH为催化剂时的数学模型;在所选试验区域内,最佳制取工艺为:提取/反应温度为77℃,石油醚用量为6:1(mL/g),甲醇用量为文冠果种仁质量的12%(mL/g),NaOH用量为文冠果种仁质量的0.3%(质量比),在该条件下生物柴油得率为65.58%。(2)通过对试验结果的拟合分析,获得了自制的SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸为催化剂时的数学模型;在所选试验区域内,最佳制取工艺为:提取/反应温度为81℃,石油醚用量为4:1(mL/g),甲醇用量为文冠果种仁质量的12%(mL/g),催化剂用量为文冠果种仁质量的0.7%(质量比),在该条件下生物柴油得率为90.67%。(3)由试验结果分析可知,采用自制的SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸催化剂一步法更适宜催化文冠果种仁制取生物柴油,因此,该方法具有很大的研究潜力的。5、采用气相色谱法和红外光谱法对一步法制取的产物进行了定性和定量的分析,并采用相应的国标方法对一步法制取的文冠果油基生物柴油的基本理化性能进行了测定,得到了以下结论。(1)通过气相色谱和红外光谱分析,确定一步法制取的产物为多种脂肪酸甲酯的混合物,且主要由软脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯和芥酸甲酯组成。(2)通过对一步法制取的文冠果油基生物柴油的基本理化性能测定结果分析可知,其主要性能指标完全符合我国0#柴油标准,与德国生物柴油标准非常接近,认为其可以替代石化柴油,可以为将来的能源供应提供一条有效途径。
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