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当今社会，为了应对能源短缺与环境污染这两个人类社会所面临的重大问题，清洁和可再生的能源技术的研究与应用迫在眉睫。在此背景下，太阳能和氢能作为绿色无污染的新能源受到了越来越多的关注。光催化在光分解水制备氢能方面具有广阔的应用前景，而光催化剂是光催化过程的关键部分,传统的光催化材料TiO2具有高稳定性、高活性、无毒的优点，但同时也存在禁带宽度过宽，只能吸收紫外光以及光生电子空穴复合率过高的问题。因此，研究提升TiO2电子空穴分离效率以及拓展其可见光波段光催化性能，对于TiO2在光催化领域的应用乃至解决能源短缺、环境污染问题均有十分重大的意义。 本文选取TiO2材料作为研究对象，通过碳球模板法制备出纳米空心球结构的TiO2，并在此基础上制备了具有非晶包覆层结构的黑色TiO2纳米空心球结构、g-C3N4@TiO2纳米空心异质结结构，主要研究内容如下： 1.以碳球为模板，制备TiO2纳米空心球结构，并在此基础上制备了具有非晶包覆层结构的黑色TiO2纳米空心球结构。研究了利用不同方法制备的黑色TiO2材料的光催化性能表现情况，并研究了光催化性能提升的相关原因。研究表明，铝热反应与氢气退火均能在TiO2纳米空心球结构基础上在球壳表面还原出一层非晶包覆结构，该层非晶结构包含大量氧空位和Ti3+。铝热反应相较于氢气退火，对材料形貌结构影响更小。此外，黑色TiO2纳米空心球结构的光催化性能得到大幅提升。 2.以碳球为模板，制备TiO2纳米空心球结构，并在此基础上制备了g-C3N4@TiO2纳米空心异质结结构。研究了不同浓度三聚氰胺对于g-C3N4@TiO2纳米空心异质结结构的影响。研究表明，高浓度的三聚氰胺会对TiO2纳米空心异质结结构的形貌产生影响。此外，研究了g-C3N4占比对g-C3N4@TiO2纳米空心异质结结构的光催化性能影响及性能提升来源。研究表明，g-C3N4@TiO2纳米空心异质结结构具有薄球壳层、高结晶性、高比表面积等特性，其光生电子空穴分离效率较高，且g-C3N4的复合使得材料具备了可见光光催化产氢性能。