直接甲醇燃料电池(DMFC)由于采用新型能源材料、节省资源和零污染特性而成为研究热点，而其中质子交换膜(PEM)的开发和性能研究备受关注。本文针对用于直接甲醇燃料电池用磺化聚醚醚酮(SPEEK)质子交换膜的制备和性能开展系统深入地研究，具有一定的理论意义和实用价值。 通过聚醚醚酮(PEEK)磺化反应制备多种不同磺化度(DS)的SPEEK材料，采用FTIR、TGA和酸碱滴定等方法对所制备的材料进行结构分析，针对不同反应条件对材料DS的影响，探明在反应温度和磺化试剂浓度不变的条件下反应产物的DS随反应时间的延长而线性增加。 自行设计和建立膜电阻测试装置和阻醇性能测试装置，通过一系列试验验证这两套装置的测试数据重现性、分辨率和灵敏性均满足测试要求。 采取溶液法制备一系列不同DS的SPEEK-PEM试样，全面评价各种试样的溶液稳定性、阻醇性能和电导率等性能，查明制膜材料的DS和制膜溶剂种类分别对膜各项性能的影响规律：随着DS的增加，膜的电导率增加，而溶液稳定性及阻醇性能均有所下降，反之也然；采用与SPEEK中的磺酸基团存在相互作用的制膜溶剂得到的膜其电导率较低，但膜的溶液稳定性和阻醇性能较高。 采用两种不同DS的SPEEK制膜溶液、采取分步浇注法制备两层不同DS材料的复合膜试样，复合膜截面显微分析证明两层复合结构及其界面结合致密，提出复合膜中两层材料不同磺化度影响复合膜各项性能的规律：含有高DS材料层的复合膜吸水率显著高于不含高DS材料层的复合膜，前者中高DS材料层对复合膜吸水率起决定性作用，另一层影响极小，而后者的吸水率略低于平均DS的单层膜；含有低DS材料层的复合膜电导率显著低于不含低DS材料层的复合膜，前者中低DS材料层对复合膜电导率起决定性作用，另一层影响极小，而后者的电导率略优于平均DS的单层膜性能。 本文还揭示两层复合膜的两个不同DS材料表面分别迎对甲醇溶液时具有不同阻醇性能的特点，较低DS材料层的表面迎对甲醇溶液时复合膜的阻醇性能优于该膜的另一高DS材料层表面迎对甲醇溶液时的阻醇性能，表面迎对甲醇溶液的材料层的DS对两层复合膜的阻醇性能起决定性作用，该层材料的DS越低，阻醇性能越好。