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多组元高熵合金是近些年来金属材料领域的重大发现之一。与传统金属材料单一主元的设计理念不同,高熵合金通常包含至少四种比例相近的合金元素。多种组元的集体效应体现在高熵效应、迟缓扩散效应、较大的晶格畸变以及鸡尾酒效应上。高熵合金往往具有新颖的结构和优异的性能,已经在汽车、船舶、核能、电子、以及航空航天等关键领域受到了广泛的关注。目前,立方结构高熵合金是研究最多的合金体系,但仍有很多问题亟待解决。首先,文献中多以单相面心立方（FCC）结构合金为基体进行组织调控和性能研究,关于双相FCC结构高熵合金的研究却少有报道;其次,体心立方（BCC）结构高熵合金通常具有很高的强度和较差的塑性,这大大限制了该类合金的应用。关于提高BCC结构高熵合金室温塑性的研究仍十分匮乏。本文以CrFeNi系多组元合金为基础,从不同角度对FCC结构和BCC结构高熵合金的组织结构和力学性能进行了调控。本文以双相FCC结构高熵合金CrFeNiCuCo为基体合金展开研究。首先,系统地研究了Gd元素在CrFeNiCuCo合金中的合金化作用,发现Gd元素的添加导致CrFeNiCuCo合金由双相FCC结构变为六方（HS）相（CaCu5型）+FCC结构,且HS相的硬度约为FCC相的三倍,HS相的形成导致合金的强度和硬度迅速增加而塑性却大大降低;其次,研究了冷轧和退火处理对CrFeNiCuCo高熵合金的组织结构和力学性能的影响,结果表明退火再结晶首先发生在FCC1相区,当温度升至1000°C可以得到完全再结晶的等轴晶组织。退火处理可以降低位错密度消除晶格畸变,合金的硬度、屈服强度和抗拉强度随着退火温度的升高而降低,而塑性却随温度的升高而增加;再次,采用再结晶与部分重熔（RAP）工艺成功制备了具有胞状结构的CrFeNiCuCo半固态合金坯料,其富Cu的枝晶间区域为FCC1相,球形晶粒为FCC2相。通过不同的半固态温度和保温时间的控制,可以调控球形晶粒的尺寸和形状因子。分析了球形晶粒在半固态处理过程中的粗化动力学问题,进一步计算得到了球形晶粒粗化激活能为206.9 kJ/mol。硬度测试表明,合金的维氏硬度值与平均晶粒尺寸之间符合Hall-Petch关系。此外,本文通过成分设计制备了一种BCC基三尺度结构高熵合金CrFeNiMnAlx（x=0.5–0.8）。其显微结构为一种BCC基体相和三种尺度分布的共格B2相:p-B2相（100μm）,s-B2相(10-1μm),t-B2相(10-2μm)。该体系合金具有较高的压缩屈服强度（1091–1200 MPa）和压缩塑性（40%）,综合性能优于其他BCC/B2相高熵合金。对不同应变量下的合金进行了TEM观察,详细分析了三尺度合金的变形机制,揭示了共格晶界和三尺度分布是其优异性能的主要原因。分析了三尺度结构高熵合金的强化机制,分别对固溶强化、沉淀强化和晶界强化进行了定量分析。结果表明,合金屈服强度的增加主要来源于沉淀强化和晶界强化。