纳米ZnO/PVDF超滤膜制备及光催化降解水中对硝基苯酚性能研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yya_ch
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对硝基苯酚(p-nitrophenol,PNP)因其可生化能力差、物化性质稳定、高毒性和易生物富集等特点,在周围环境中不断积累,严重危害人类的生活环境和生命健康。光催化与膜分离技术联用,在发挥膜分离作用的同时,光催化剂的存在可提高膜的亲水性和自净能力,解决单个工艺中膜易污染、浓缩液难处理、光催化剂难分离回收等难题,具有广阔的研究前景。本文采用微波水热法制备了纳米ZnO光催化剂,同时通过自由基捕获实验探究ZnO光催化降解PNP的主要活性物种,推测了PNP的降解产物和机理;采用相转化法以PVDF为膜材料制备了性能优异的PVDF超滤膜,然后通过共混法以ZnO纳米粒子为亲水化改性材料对PVDF超滤膜进行改性,制备了兼具光催化、膜分离双重功能的纳米ZnO/PVDF超滤膜,考察了ZnO的添加对ZnO/PVDF超滤膜性能及光催化降解水中PNP的影响,并探究了其光催化降解PNP实验的工艺条件和膜清洗工艺条件。实验过程中,以PNP为目标污染物进行光催化性能测试。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、紫外可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)、热重分析仪(TG/DTG)、接触角仪等对光催化剂和膜进行评价与表征。结果表明:微波水热法制备ZnO纳米粒子的最佳条件为:水热温度为180℃,水热时间为30 min,此时制备的ZnO为六方系纤锌矿型晶体结构,表观形貌呈纳米片状,平均孔径为17.92 nm,是一种具有较大的比表面积的介孔材料,在模拟太阳光辐照下3 h对PNP的去除率达到94.43%;通过自由基捕获实验可得ZnO光催化降解PNP过程中主要活性物种为空穴,因此推测PNP降解的中间产物为对苯二酚、1,2,4-三羟基苯,3,4,5-三羟基硝基苯、对硝基邻苯二酚、对苯醌等;相转化法制备PVDF超滤膜的最佳条件为:PVDF的浓度为18%、致孔剂PVP含量为6%、水浴温度为50℃,在此条件下制备的PVDF超滤膜纯水通量最高,对牛血清蛋白可达到100%截留;当ZnO/PVDF质量比为0.15时,ZnO/PVDF超滤膜的纯水通量比PVDF膜提高了23.08%。在PVDF超滤膜中添加适量光催化剂,可提高膜的超滤性能、亲水性、机械性能及热稳定性。ZnO纳米粒子的添加提高了ZnO/PVDF超滤膜对水中PNP去除率,使其具有了光催化性能,ZnO/PVDF-0.15超滤膜在模拟太阳光辐照3 h条件下对PNP的去除效率最高为57.44%,是PVDF膜的6倍,循环使用9次后,依然保持很好的光催化稳定性。ZnO/PVDF超滤膜在模拟太阳光辐照时,比无光辐照BSA的通量衰减降低了20%,具有一定的自净能力;采用化学法对污染超滤膜进行清洗,发现用强碱性较高浓度清洗剂对污染超滤膜的清洗效果最好,BSA的通量恢复率可以达到94.67%。
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