近年来，由于层状双氢氧化物(称LDHs)又称水滑石，具有独特的层状结构和性质备受人们的关注，己成为有机催化领域研究的热点之一。LDHs催化苯酚羟基化反应，由于环境友好、羟基化反应活性高、苯二酚选择性好、易于回收再利用等优点，已有不少文献报道，但离工业化仍有很大的距离，有许多工作仍需深入的研究。本论文采用文献报道较少，制备简单，消耗时间短的微波晶化低饱和态共沉淀方法制备了一系列LDHs，考察了掺杂稀土和其它过渡金属对其催化性能的影响；并对LDHs催化苯酚羟基化反应的动力学、反应机理、催化剂的失活与再生等进行了深入的研究，获得了以下一些具有创新性的结果。　　 ★制备了各种纳米材料为载体的负载型Cu催化剂，用于催化苯酚羟基化反应，发现Cu/纳米LDH活性最好。在最佳条件下，以Cu/纳米LDH(Cu13％wt.)为催化剂，苯酚/双氧水(摩尔比)为2，75℃反应2 h的条件下，获得苯酚的转化率为27.98％，邻苯二酚的选择性为58.54％，对苯二酚的选择性为41.46％，双氧水的有效利用率为55.96％；同时对添加Ni、Co、Fe和Zn负载型纳米Cu-LDH催化剂的活性进行了比较，Cu-Fe/LDH具有最高的催化活性，在最佳条件下，苯酚的转化率可达到32.89％，邻苯二酚的选择性为56.99％，对苯二酚的选择性为43.01％，双氧水的有效利用率为65.78％。　　 ★用水热晶化法和微波晶化法合成了含铜层状双氢氧化物(Cu-LDHs)，通过XRD和TEM分析证明两种方法合成的Cu-LDHs均具有LDHs结构，其水热晶化合成的Cu-LDHs-a粒径范围约为10～80 nm，粒径分布较宽，团聚比较严重；而微波晶化法合成的催化剂Cu-LDHs-b，粒径约为40～60 nm，分散性较好，颗粒团聚少，结晶良好，产物粒径分布较窄，催化苯酚羟基化活性高。通过元素分析表明，微波晶化合成的Cu-LDHs-b比水热晶化合成的催化剂Cu-LDHs-a原料利用率高。晶化时间由水热晶化的15小时缩短到10分钟，因此微波晶化法具有突出的节时和节能的优点。　　 ★微波晶化法合成了含有铜的二元、三元、四元、五元LDHs催化剂，通过XRD、TEM、IR分析表明，利用微波晶化法合成了分散性较好的Cu、Ni、Co、Fe、Al五元(Cu-PLDHs)催化剂，其Cu、Co、Ni、Fe和Al进入了层状双氢氧化物的晶格中。以Cu-PLDHs催化苯酚羟基化反应，随铜含量的增加其苯酚羟基化活性增加；随苯酚/双氧水摩尔比的增大，双氧水的有效利用率增高。当以Cu-PLDHs(1/1)为催化剂，在苯酚/催化剂质量比为10，水为溶剂，70℃反应2 h，苯酚/双氧水摩尔比为1∶2的条件下，苯酚转化率达到62.96％，苯二酚的选择性达到97.63％，高于文献值。在苯酚/双氧水比为3∶1，苯酚转化率和双氧水的利用率分别可达到26.98％和78.49％，具有工业应用前景。　　 ★采用微波晶化法合成了具有LDHs结构的稀土层状双氢氧化物催化剂Re-Cu-LDHs，并将La-Cu-LDHs用于苯酚羟基化反应。通过Cu-LDHs和RE-Cu-LDHs的Cu2p电子结合能的比较，结果显示RE-Cu-LDHs的Cu2p的电子结合能均比Cu-LDHs的值高，它们的电子结合能顺序大小为Cu-LDHs＜Ce-Cu-LDHs＜Y-Cu-LDHs＜Sm-Cu-LDHs＜La-Cu-LDHs，与它们苯酚羟基化催化活性的大小顺序一致。这表明掺杂稀土后催化剂的Cu2+得电子能力越高，其苯酚羟基化催化活性越好。以La-Cu-LDHs为催化剂、水为溶剂、苯酚/双氧水的摩尔比为1∶2、反应温度70℃反应120 min，苯酚的转化率可达53.19％，苯二酚的选择性为97.06％。　　 ★对La-Cu-LDHs催化双氧水苯酚羟基化反应的动力学进行了研究，结果得出，反应速率方程为∶v=K[La-Cu-LDHs][C6H5OH][H2O2]([La-Cu-LDHs]＜6.94mol/L；[C6H5OH]≤3.53 mol/L)；反应的活化能为43.99 kJ/mol。并根据双氧水处理过的催化剂XPS表征结果，羟基自由基的产生首先是双氧水与HO-Cu2+-OH反应产生过渡态HO-Cu+-OH的过程，而不同于文献报道的双氧水与HO-Cu2+-OH生成过渡态HO-Cu3+-OH的过程。根据稳态近似法和提出的新机理推导出La-Cu-LDHs催化双氧水苯酚羟基化反应的速率方程与实验得出的动力学反应速率方程是一致的，这更进一步证明新反应机理的正确性。　　 ★采用微波晶化法制得的Cu-PLDHs催化剂在双氧水苯酚羟基化中有着较高的催化活性，苯酚的转化率可达到62.96％。然而，在Cu-PLDHs循环使用7次后，苯酚转化率降到52.37％，这意味着催化剂Cu-PLDHs有一定程度的失活。对失活催化剂，利用ICP-AES测定仅有0.04％的活性组分Cu流失掉；通过TEM表征，失活催化剂团聚严重，催化剂表面可能被污染；XPS的分析表明，失活催化剂含炭量较新鲜催化剂增加，这可能是催化剂失活的主要原因。失活催化剂通过三种方法再生。第一：低温(300℃)焙烧失活催化剂；第二：用有机溶剂清洗催化剂；第三：先低温(300℃)焙烧催化剂然后用有机溶剂丙酮洗涤失活催化剂。再生后的催化剂催化苯酚羟基化反应，其中第三种方法效果较好，苯酚转化率达到61.78％,几乎和新鲜催化剂相媲美。