本论文主要在等离子体化学气相合成碳-硅基宽带隙薄膜材料和合成薄膜的化学键结构演变及控制二个方面展开研究工作。另外，还研究了金刚石的一次和二次成核过程及对金刚石薄膜生长的影响。 在等离子体增强热丝化学气相沉积(PE-HFCVD)装置上，利用HMDSO/CH4/H2三种源材料配比的控制来合成不同化学键结构的碳-硅基薄膜。六甲基氧二硅烷(HMDSO)同时含有碳、硅两种元素，使用中要比硅烷和甲烷安全，但是由于其分子内同时含有氧元素，经常被用作氧化硅合成的源材料，很少有人用它来得到碳化硅。我们用HMDSO/H2混合气体，在750℃下进行薄膜沉积时，得到了纳米尺度的6H晶型碳化硅，且这些晶粒被包裹在类聚合物非晶成分a-SiOxCy:H中。随着HMDSO浓度的增大，薄膜的结晶度和表面均匀性都得到改善。高流量氢气和HMDSO单体的使用被认为有效地促进了6H-SiC晶粒的形成。 当在上述气相环境中引人CH4后，碳化硅的晶型会发生从6H→3C的突变。薄膜中碳元素的含量随着CH4的加入迅速增加，从而使得非晶成分从主要由Si-O、Si-C键构成的a-SiOxCy:H演变为以sp2/sp3C-C键为主要的a-C:H。 发射光谱诊断表明，HMDSO和CH4的增加，导致气相中碳氢粒子浓度的提高，与薄膜含碳量的增加相一致。但由于HMDSO分子同时含有碳、硅两种元素，所以增加CH4浓度能更有效提高薄膜的含碳量。 我们利用不同大小的金刚石颗粒溶液对硅基片进行超声处理以提高金刚石一次成核密度。用40μm颗粒溶液处理的硅片成核效果最好，后续生长得到的薄膜致密且平整。通过栅网辅助负偏压增强成核方法进行的一次成核实验表明，当硅片事先经过氢等离子体处理后，便能有效成核并生长出良好的微米金刚石薄膜。 随着在CH4/H2气源里不断掺入Ar气而相应减少H2的比例，金刚石生长过程中的二次成核增强，并在Ar气达90％后，得到了典型的纳米金刚石薄膜。在生长过程中，持续使用负偏压也得到了良好的二次成核效果，但生长速度过缓。为了提高生长速度，我们改用了正/负偏压交替的生长方式，同时负偏压阶段的CH4浓度被提高以进一步增强二次成核密度，进而得到了生长速度较高的纳米金刚石薄膜。