己内酰胺是重要的化工中间体，市场需求量大。综合考虑各种工艺路线的优劣，本文采用了两步法合成己内酰胺:第一步，环己酮氨氧化合成环己酮肟;第二步，环己酮肟Beckmann Rearrangement合成己内酰胺。　　 第一步中，首先以TS-1分子筛作催化剂，通过单因素和正交实验，考察了加料方式、反应温度、反应时间、催化剂用量、H2O2用量、NH3用量、溶剂用量等对收率的影响，确立了适宜的反应条件，具体为:环己酮5g，钛硅分子筛1.25g，双氧水10mL，氨水40mL，叔丁醇用量20mL，反应温度75℃，反应时间2.0h。该条件下，环己酮肟收率达到91.5％，催化剂TS-1分子筛使用5次，环己酮肟收率仍能达到88％，并通过测定熔点、红外光谱、1HNMR等方法对产品进行了表征，证实所合成的化合物为目的物环己酮肟。　　 然后，以磷钨酸作催化剂，通过单因素实验确定了适宜的反应条件:以0.1mol环己酮计，n(NH3):n（环己酮）=3∶1，n(H2O2):n（环己酮）=2∶1，催化剂为3g，反应温度30℃，反应时间5h。在此条件下，环己酮肟的收率为86.8％。磷钨酸催化环己酮氨肟化反应具有成本低、反应温度低、操作简便等优点。　　 第二步环己酮肟贝克曼重排，探讨了重排时催化剂的选取原则和方法，分析了肟的迁移基团、立体结构、溶剂极性等对反应难易程度的影响，并以此为指导对催化体系进行了筛选，确定对甲苯磺酰氯(TsCl)作催化剂。考察了不同的反应温度、反应时间，催化剂用量、溶剂用量以及助剂等因素对反应的影响;建立了适宜的反应条件，具体为:环己酮肟2.0g，对甲苯磺酰氯1.5g，乙腈20mL，反应温度60℃，反应时间2.5h。该温和条件下，环己酮肟转化率达98.4％，己内酰胺选择性达93.6％。该方法反应条件温和，原料廉价易得，操作简单，不副产(NH4)2SO4。