随着中药需求的增加,在人工种植中使用农药成为保证其质量、产量的常用手段。但农药的不合理使用使中药中农药残留情况越发严重,甚至影响了中药疗效和患者安全,也严重制约了中药材的出口,阻碍中药向全世界推广。因此,加强中药材的质量控制得到世界各国的普遍关注,其中对中药材中农药残留进行检测变得尤为重要。黄芪与桔梗因具其生长特性,所以主要分布于东北,内蒙古及西北地区,东北及华北产量较大,而桔梗不仅具有药用价值,更被北方地区,日、韩,朝鲜作为日常蔬菜食用。两者均富含多种氨基酸,多种人体必需的微量元素,桔梗中更含有大量亚油酸等不饱和脂肪酸。但由于两者种子的萌发率低和环境污染的日益严重,也使近年来黄芪、桔梗等东北地道药材产量日益下降。为此,严格控制黄芪、桔梗的质量标准变得尤为重要。通过对黄芪、桔梗中农药残留检测方法的研究,可以为性状类似的中药材中农药残留的检测提供参考,有助于中药材质量标准的控制及中药对外贸易的推动。本文在查阅国内外大量文献的基础上,系统地对黄芪、桔梗中不同类型农药的含量测定进行研究,建立了黄芪、桔梗中不同类型农药的含量测定方法。具体内容如下:(1)建立了超声波提取、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定黄芪、桔梗中残留的6种有机氯农药,采用外标法计算残留量。γ-六六六和艾氏剂在5-250 μg/L范围内线性关系良好,而六氯苯、七氯、反式氯丹及p’,p-DDT在5-1000 μg/L范围内线性关系良好。黄芪在15、30、60 μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为91.2-97.2%、93.5-98.6%、93.8-98.9%,相对标准偏差 RSD 分别为 1.4-6.2%、1.6-8.6%和 2.4-8.7%;桔梗在15、30、60 μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为91.5-96.2%、92.8-98.3%、93.2-98.6%,相对标准偏差RSD分别为3.5-8.3%、1.6-8.7%和3.1-7.3%。结果表明该方法方便快速、分离效率好、灵敏度高,适用于黄芪、桔梗中有机氯农药残留含量的测定。(2)建立了超声波提取、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定黄芪、桔梗中残留的3种拟除虫菊酯农药,采用外标法计算残留量。氯氰菊酯、氰戊菊酯、澳氰菊酯在8-1000μg/L范围内线性关系良好。黄芪在15、30、60μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为90.6-98.3%、92.3-97.5%、93.8-98.1%,相对标准偏差RSD分别为3.0-7.3%、3.2-6.6%和3.2-8.9%;桔梗在15、30、60 μg/kg 三个添加水平下的平均回收率分别为 91.7-95.6%、92.2-95.9%、91.8-97.0%,相对标准偏差 RSD 分别为 2.0-8.4%、3.1-6.3%和2.2-9.2%。结果表明该方法简单快速、灵敏、分离效率好,适用于黄芪、桔梗中拟除虫菊酯农药残留含量的测定。研究结果表明:六氯苯、γ-六六六、七氯、氯氰菊酯在黄芪样品中均有检出,其平均含量分别为260.27、168.26、304.70 μg/kg;六氯苯、γ-六六六、七氯、p.p’-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯在桔梗中均有检出,其平均含最为345.60、162.66、174.08、247.21、118.72、2928.36 μg/kg。这表明,黄芪、桔梗所生长的环境(包括土壤、水体、大气等)存在着一定程度的有机农药的污染,或者近期有有机农药的输入,没有科学合理的使用农药。所测样品中有机氯及拟除虫菊酯农药残留量均符合国家标准。通过对黄芪、桔梗中农药残留检测方法的研究,可以为性状类似的中药材中农药残留的检测提供参考,有助于中药材质量标准的控制及中药对外贸易的推动。