萃取/气相色谱法对费托合成油的全组成分析

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费托合成是以H2和CO为原料,在催化剂作用下合成以烃类物质为主,产物组成非常复杂的一种技术手段。费托合成产物按照相态不同,可以分为气相产物,水相产物,油相产物和蜡相产物,其中油相产物即费托合成油常常经过再加工和处理后可以成为汽油、柴油的替代品,用于交通及石油化工行业,因而具有非常大的经济价值和研究意义。目前,我国对于费托合成技术的研究仍处于初始阶段,对费托合成的反应机理和工艺开发还存在很多盲点,而产物组成和分布情况对于摸清反应机理和开发工艺流程有非常重要的意义,因此,本文确定了费托合成产物组成及分布规律为研究重点。  本文以兖矿公司提供的铁基催化剂催化的低温费托合成油为研究对象,对其产物组成和分布进行了详细的定性和定量分析。在前人研究的基础上,确定了先预处理再分析测试的技术路线。  首先,采用蒸馏法,柱层析法以及萃取法对费托合成油进行了预处理,考察了三种不同方法的分离效果,确定萃取法为预处理方法。以二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂,对费托合成油进行萃取操作,使含氧化合物在萃取相富集浓缩,烃类物质在萃余相富集浓缩。  其次,对萃取条件进行优化。萃余相中DMSO含量少,对其他组分的干扰小,但是萃取相中含有大量的DMSO,会对后续分析工作造成巨大干扰,所以需要对DMSO进行脱除处理。采用水对DMSO进行脱除,通过优化实验,确定了水与萃取相的体积比为1∶1时脱除效果最好,并对萃余相和脱除DMSO的萃取相分别进行气质联用分析,得到了共计146个烃类组分和86个含氧化合物组分的定性结果,并且发现这些组分有其特有的产物特征和分布特点。  最后,采用外标法对费托合成油的正构烷烃和正构醇进行了定量分析。结果表明,烃类和醇类标准样品在不同浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,测定的正构烷烃和正构醇含量与之前的文献报道相符,并且方法的精密度高,准确度高,重复性好,满足定量分析的要求。
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