本文首先通过链转移置换反应合成了苯乙烯封端的聚乙二醇大分子单体（St-PEG）,并使用凝胶色谱仪（GPC）,红外光谱仪（IR）、核磁共振仪（1H-NMR）对大分子单体的分子量、分子量分布、分子结构和双键含量进行了表征。并使其与甲基丙烯酸丁酯（BMA）在乙醇/水混合介质中进行分散共聚反应,得到了聚乙二醇接枝聚甲基丙烯酸丁酯（PEG-g-PBMA）高分子微球。PEG-g-PBMA共聚物的亲溶剂/疏溶剂平衡将影响微球的形成,反应结束时,体系随BMA浓度和介质中水含量的变化呈现出四种不同的状态:透明清液、乳液、伴有沉淀或凝胶的乳液和凝胶。用透射电子显微镜（TEM）和激光光散射（LLS）对乳液体系的粒径及其形态进行了表征,表明所得接枝高分子微球形态规整具有较好的单分散性。实验通过改变介质的性质考察了体系的溶度参数对合成的聚合物的分子量和微球粒径及单分散性的影响。通过控制各反应参数的变化,对BMA与St-PEG大分子单体在醇水介质中合成微球的反应动力学进行了研究,并得出了微球的流体力学半径（R_h）与BMA、St-PEG大分子单体及引发剂浓度的标度关系: R_h = K[I]^-0.12±0.01[Macromonomer]^-0.65±0.03[BMA]^1.13±0.05。通过改变各反应参数可得到粒径在40～750nm的微球。同时发现得到的微球可以被醇水混合溶剂溶胀,其溶胀率和溶剂中醇水的比例有关。通过对γ-聚谷氨酸（γ-PGA）溶液的静态激光光散射的测试,得出了γ-PGA的重均分子量Mw=3.332×10⁵ g/mol、均方旋转半径