毛细管电泳（Capillary electrophoresis，CE）是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的液相微分离分析技术。CE的一个主要缺陷是紫外检测灵敏度较低。在提高CE检测灵敏度的多种方法中，在线富集技术是一种简单，方便和有效的手段。论文从提高样品引入量和对样品区带压缩两方面入手，以3种手性苯氧羧酸类除草剂为目标化合物，深入研究了扫集法和阴离子选择性耗尽进样-扫集法两种在线富集技术，取得了较好的效果，拓宽了毛细管电泳的应用范围。具体内容如下:1.研究了扫集法在线富集2,4-滴丙酸、2-（3,4，5-三氯苯氧酸）丙酸、2-（3-氯苯氧酸）丙酸三对手性苯氧羧酸类除草剂，考察了进样时间对富集效果的影响。在选定的最佳富集条件下，同常规压力进样相比，该方法可以使手性苯氧羧酸类除草剂的六种对映体的检测灵敏度分别提高4900-11000倍。2.研究了一种在线顺序富集方法——阴离子选择性耗尽进样-扫集法富集手性苯氧羧酸类除草剂，考察了高电导区带，水塞区带及进样时间对富集效果的影响。在选定的最佳富集条件下，同常规压力进样相比，该方法可以使手性苯氧羧酸类的六种对映体的检测灵敏度分别提高2.2-5.7×10~5倍。本研究发展的两种在线富集技术对苯氧羧酸类除草剂的六种对映体的检测灵敏度分别提高3-5个数量级，且不影响其手性分离效果。其中，又以阴离子选择性耗尽进样-扫集联用技术对其富集的效果最佳。本论文成功地将研究的两种在线富集技术应用到手性毛细管电泳中，为手性农药的环境安全监测提供了新的技术支持。