本文研究了以2,4-二硝基氯苯为原料,经过甲氧基化、选择性还原和酰化反应制备N-（2-甲氧基-5-硝基苯基）乙酰胺的方法。分别对甲氧基化反应所用的相转移催化剂及选择性还原所用的还原剂进行了选择,并对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比及溶剂用量等工艺参数进行了研究,获得了较优的反应条件,同时对其机理进行了探讨。研究表明,优化后的反应条件为:（1）甲氧基化反应中,以聚乙二醇-4000（PEG-4000）作为相转移催化剂,原料比为n（2,4-二硝基氯苯）:n（NaOH）:n（CH₃OH）:n（PEG-4000）=1:1.1:12:0.00025,在60℃下反应0.5 h。（2）选择性还原反应中,以二硫化钠为还原剂时收率较好,原料比为n（2-氨基-4-硝基苯甲醚）:n（Na₂S₂）:n（CH₃OH）=1:1.3:10,Na₂S₂溶液浓度为20%,在60℃下反应0.5 h。（3）酰化反应中,选择乙酸、乙酸酐体系来进行酰化反应,原料比为n（2-氨基-4-硝基苯甲醚）:n（乙酸）:n（乙酸酐）=1:3.5:1.5,反应温度70℃,反应时间1 h。经三步反应后N-（2-甲氧基-5-硝基苯基）乙酰胺的总收率可达77.64%,纯度为99.17%。