【摘 要】
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对苯二甲酸二缩水甘油酯(DGT)属于环氧烷酯型化合物,是一种超低温粘结剂,具有反应活性大、粘结性强、耐候性好的优点,在涂料、复合材料等领域有着广泛的应用。首先研究了DGT
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对苯二甲酸二缩水甘油酯(DGT)属于环氧烷酯型化合物,是一种超低温粘结剂,具有反应活性大、粘结性强、耐候性好的优点,在涂料、复合材料等领域有着广泛的应用。首先研究了DGT的酯化-闭环二步法合成。借助薄层层析色谱(TLC)以及高效液相色谱(HPLC)跟踪监测反应进程,分别通过正交实验、单因素实验对酯化以及闭环二步工艺进行优化,确定了最佳工艺条件,最终产率可达78%,环氧值可达0.57。使用甲苯以及石油醚混合溶剂对产品进行萃取／重结晶,环氧值可提高至0.65。对该合成工艺进行中试放大,确定了工艺流程与条件,为以后工业化生产提供了可靠依据。其次探索了DGT的酯交换-环氧化二步法合成。借助TLC以及HPLC跟踪监测反应进程,通过单因素实验对酯交换反应进行优化,确定了最佳工艺条件,中间体对苯二甲酸二烯丙酯的产率达89%。通过筛选环氧化试剂,发现间氯过氧苯甲酸(MCPBA)作为环氧化试剂,该反应速度较快,选择性较好,原料转化率较高,两步粗产率达78%。
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