农药的发明和使用大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量和不合理的使用,食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。近几年来,我国蔬菜水果中农药残留引起的中毒事故频繁发生,农药残留的毒性问题对消费者的身体健康构成了严重的威胁,引起人们的高度重视。开展蔬菜中农药残留检测方法和去除方法的研究无疑是控制农药残留、保证食品安全的基础,因此具有重大的现实意义。本试验对蔬菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的高效液相色谱检测方法和去除方法进行了研究,主要结果如下: 1.提取剂的选择:本文比较了乙腈、丙酮和正己烷三种提取剂对蔬菜中乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯的提取效果。实验结果表明,正己烷对小白菜中乐果的添加回收率为74.09%,不符合农药残留检测的要求,而乙腈和丙酮溶剂对小白菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯三种农药都有很好的提取效果,均可应用于这三种农药残留的分析,但是,乙腈的市场价格远高于丙酮,且乙腈具有剧毒。因而选择丙酮作为本试验提取剂对降低检测成本和保护环境有利。 2.提取方法的选择:本文比较了研磨法、振荡法、浸提法对蔬菜中农药残留的提取效果。实验结果表明,研磨法、振荡法、浸提法对蔬菜中农药残留的提取都是有效的,但是在操作上,研磨法需要在研钵中将样品磨碎匀浆,相当费力,浸提法则是一种费时的方法,而振荡法只须将样品切碎,加入提取剂后于回旋振荡器中振荡1h即可。因此,用振荡提取法提取蔬菜中的农药,方便、省时、省力,为理想的提取方法。 3.净化柱的选择:通过用四种不同的净化柱对从蔬菜中提取的乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯农药加以净化,并进行了添加回收率实验,比较各种净化柱的净化效果。结果表明,活性炭-中性氧化铝净化柱净化所需时间为45min,平均回收率在85.64%～93.68%之间,并且杂质峰和农药的吸收峰能够很好的分离,从净化效果和净化时间综合考虑,活性碳-中型氧化铝净化柱为四种净化柱中最理想的。 4.所确定方法的可靠性分析:用所确定的方法检测蔬菜中的农药残留,图谱分析表明,所确定的方法对四种蔬菜中的乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯进行检测,蔬菜中各农药的吸收峰均能与杂质峰分离开。添加回收率试验结果,乐果在蔬菜上的平均回收率在80.65～98.45%之间,变异系数为2.18～7.83%;溴氰菊酯在蔬菜上的平均回收率在81.82～93.98%,变异系数为1.45～6.69%:氯氰菊酯的平均回收率在82.06～94.22%之间,变异系数为1.72～6.51%;平均回收率和变异系数均达到农药残留分析的要求。该方法对蔬菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的检测限分别为0.003mg/kg、0.002mg/kg、0.002mg/kg。因此,该方法的灵敏度、准确度、精密度都