纳米颗粒粒度标准物质的研制

来源 :中国石油大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:xingzhe009
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纳米颗粒材料是随着纳米科技发展出现的一种新型材料,由于其具有普通粉体材料所无法比拟的优良特性,被广泛应用于催化、光学、医疗等方面,世界各国对此都非常重视。由于纳米颗粒尺寸极小,制备过程复杂,国内外在纳米颗粒材料技术领域缺乏统一的标准。我国纳米/亚微米粒度标准物质的量值都只是溯源到美国NIST的微球标准物质上,未建立自己的溯源方法、量值传递方法及不确定度评定方法。本文系统研究了3种纳米颗粒粒度标准物质的制备包括两种金纳米颗粒和一种二氧化硅纳米颗粒。同时对纳米颗粒标准物质的粒径进行了定值,并研究了对纳米颗粒粒径的测量方法包括电子显微镜方法、动态光散射法、颗粒跟踪分析法。最后建立了不确定度的评定方法。1.首先研究制备了2种粒径标称值为15nm、25nm的金纳米颗粒和1种粒径标称值为50nm的二氧化硅纳米颗粒。分析了制备过程中实验方法的选择以及实验过程中不同实验条件(反应物质的量、反应物质的类型、反应时间、pH及实验添加剂)对结果的影响。将各影响条件进行优化,最终制备出了均匀、稳定的纳米颗粒粒度标准物质,实现了样品的可控制备。2.然后开展电子显微镜法对纳米颗粒粒径的定值技术进行了研究,建立电子显微镜放大倍率校准方法,建立基于质心法栅格间距的准确测量技术。其中,使用单晶硅(111)晶面间距对透射电子显微镜(TEM)和经量值溯源的线宽标准物质对扫描电子显微镜(SEM)的放大倍率进行校准,通过量值传递,将颗粒粒径测量值溯源到了国际公认的物理常量或国家长度基准量上,该方法解决了以往电子显微镜测量颗粒粒径过程中量值溯源不彻底的问题。同时结合图像分析的方法确定了纳米颗粒的粒径以及粒径分布。3.采用盘式离心沉降仪对粒度标准物质均匀性和稳定性展开系统研究,并开展了透射电子显微镜法粒径定值过程的不确定度评定,并建立不确定度评定程序。4.本文还参加了欧洲标准局(IRMM)组织的标准物质联合定值项目,使用校准后的透射电子显微镜、扫描电子显微镜、动态光散射粒度仪、颗粒跟踪分析粒度仪对欧盟标准物质ERM-FD101b进行定值研究和比对。本实验室定值结果在欧盟公布的标准值的置信范围内,证明本论文建立的测量方法准确可靠也验证了实验室的测量能力。
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