论文部分内容阅读
高分子微球由于其特殊的尺寸、形貌以及它可以接枝一些特殊的功能性基团,使其具备其他一些材料所不具备的特殊功能。这些特殊性能的存在,使得它有着非常广泛的应用前景。目前高分子微球在医药工程和生物化工等领域的研究尤为热门。但是,现已合成的微球普遍存在分散性差、容易破裂、粒度分布不均匀、微孔发育不好等问题,使微球在吸附、载药稳定性等性能方面存在严重的缺陷。因此研究改进它的制备方法,以期获得具有更为稳定的微球,以及拓展其应用领域都有着重要的意义。
本文用反相乳液聚合的方法,以可溶性淀粉作为反应单体,N.N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂,Tween-60和Span-60为复配乳化剂,制备了吡喃葡萄糖环基微球。用单因素讨论和正交实验的方法,优化工艺配方,考察了交联剂用量、油水体积比、搅拌转速、引发剂用量、反应温度、反应时间、乳化剂配比和用量等主要工艺因素对微球粒径的影响,得到了最佳的工艺配方;用扫描电子显微镜、多媒体显微镜、粒度分析仪、比表面仪、X-射线衍射仪、元素分析仪、红外光谱仪、热分析仪等考察了微球的形态、结构、物性。
此方法制备的吡喃葡萄糖环基微球,具有较大的比表面积、孔容积,稳定的聚合结构,外形规则等特点,使它有着成为良好吸附剂的潜质。本实验研究了吡喃葡萄糖环基微球对金属Pb2+的等温吸附行为。同时,研究了吡喃葡萄糖环基微球的阴离子化改性,其对金属Cu2+的等温吸附行为。
最终得到以下结论:
(1)研究讨论了交联剂用量、引发剂浓度、油水体积比,反应时间、搅拌速度乳化剂用量等工艺因素对反应结果的影响,选取最优工艺条件:交联剂为1.0g,油水体积比为3:1,乳化剂用量为0.5g,引发剂用量为1.0g,搅拌速度为600r/min,反应时间为2h,反应温度为50℃。在最佳工艺下制备的产物平均粒径为42.17μm,粒径密集于47-59μm的产物占其总数的70.59%。
(2)通过扫描电子显微镜、粒度分析仪,比表面仪对微球的外观形貌、比表面积、孔结构进行测定,结果表明:吡喃葡萄糖环基微球表面具有致密的小孔,孔容积很发达,有较大的有效表面积,具有良好的吸附性能。对微球的细胞毒性测定,表明吡喃葡萄糖环基微球没有生物毒性。通过对微球表面化学特性测定,微球的总酸度为为11.81mmol/g;微球表面总碱度为2.83 mmol/g;微球表面羧基含量为0.06mmol/g;微球表面酯基含量为0.02mmol/g;微球表面羟基含量为10.19mmol/g;微球表面羰基含量为1.54mmol/g。
(3)吡喃葡萄糖环基微球对金属Pb2+的吸附行为能较好符合Langmuir方程和Freundlich方程。Langmiur等温方程为:Ce/Qe=0.01051Ce+0.2217,Freundlich等温方程为:InQe=2.589+0.4041lnCe。
(4)吡喃葡萄糖环基微球与Na3P3O9二次交联,制备了阴离子吡喃葡萄糖环基微球。微球对Cu2+吸附等温同时符合Langmuir和Freundlich等温方程。Langmiur等温方程为:Ce/Qe=0.95165Ce+18.0634, Freundlich等温方程为:InQe=-1.80662+0.37958lnCe。