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在食品样品检测分析过程中，由于大多数食品样品的组成较复杂，且目标分析物的含量较低，不能直接进行仪器分析，因此检测前需要对样品进行前处理，以分离和富集目标分析物。样品前处理对实现高效富集目标分析物至关重要，也是整个检测分析过程中的关键环节。传统的样品前处理方法一般都较繁琐，且耗时较长，严重影响检测的效率和可靠性。 近年来，固相萃取技术(Solid Phase Extraction，SPE)和磁性固相萃取技术(Magnetic Solid-phase Extraction，MSPE)在样品前处理技术中脱颖而出，它们避免了传统萃取技术中存在的繁琐耗时、需要使用大量有机溶剂等缺点。众所周知，在SPE和MSPE中，吸附剂是影响萃取效率的关键，因此开发新的高稳定性、高选择性、高萃取能力的吸附剂已成为SPE和MSPE研究领域的研究热点。 在系统调研有关文献的基础上，本论文制备了几种新型多孔碳材料，用作SPE和MSPE的吸附剂，并与高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)技术相结合，建立了食品样品中几种有机污染物残留检测的新方法。具体而言，本论文主要开展了以下研究工作: 1.以香蕉皮为原料，通过简单、低成本的合成路线制备出了生物质衍生的多级孔碳(BHPC)材料。结果表明BHPC呈现出多级孔结构，并且拥有大的比表面积。本文以三种氨基甲酸酯类（残杀威、丁苯威和异丙威）有机农药为目标分析物，以BHPC为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱检测技术，建立了黄瓜和西瓜中的氨基甲酸酯类农药残留的痕量检测分析方法。结果显示，在最优的萃取条件下，对于黄瓜和西瓜样品，残杀威和丁苯威的线性范围为0.2ng/g～80.0ng/g，异丙威的线性范围为0.5ng/g～80.0ng/g，且相关系数在0.9969以上;该方法的检出限为0.05ng/g～0.20ng/g。 2.通过一步水热合成了1，4-苯二硼酸(1，4-PDBA)与氧化石墨烯(GO)交联的氧化石墨烯框架(GOF)多孔材料。为了考察GOF的吸附性能，将其用作固相萃取的吸附剂，富集水样和芹菜样品中的苯基脲除草剂，并采用高效液相色谱紫外检测进行分析。结果表明，GOF具有良好的吸附性能。在最优条件下，加标回收率在86.0％～112.0％之间，相对标准偏差小于5.4％。水样中待测物的检出限为0.01ng/mL～0.02ng/mL，芹菜中待测物的检出限为0.02ng/g～0.050ng/g。 3.通过一步碳化葡萄糖、三聚氰胺、FeCl3以及共晶盐(KCl/ZnCl2)混合物，合成了N-掺杂的磁性介孔碳材料(MNDC)。本实验所得到的MNDC具有强磁性、高比表面积、大的孔体积、大的π共轭体系等优点，因此有望成为良好的磁性吸附剂。为了考察MNDC的吸附性能，将其用作磁性固相萃取的吸附剂富集饮料中的邻苯二甲酸酯类塑化剂，并利用高效液相色谱进行检测分析。在最优条件下，在两种饮料中，目标分析物在1.0ng/mL～120.0ng/mL浓度范围内线性良好。目标分析物在两种饮料中的检出限（S/N=3）为0.1ng/mL～0.3ng/mL，加标回收率在83.2％～119.0％之间。结果表明，MNDC具有良好的吸附能力，可作为高效磁性吸附剂用于有机污染物的萃取富集。 4.本实验通过简单的水热过程与碳化过程相结合，成功制备了钴/氮掺杂的磁性碳微球(Co-N/Cs)。Co-N/Cs的结构通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、高分辨率的透射电子显微镜、氮气吸附等温线和振动样品磁强计等进行了表征。Co-N/Cs具有高的比表面积，大的π电子体系和强磁性。将其作为磁性固相萃取的吸附剂用于富集饮料和牛奶样品中邻苯二甲酸酯类塑化剂，建立了邻苯二甲酸酯类塑化剂的高效液相色谱分析新方法。测定邻苯二甲酸酯类塑化剂的检出限为0.1ng/mL～0.2ng/mL，线性相关系数（r)大于0.9966，加标回收率在80.3％～114.8％之间。