本文在现有新型三元层状MAX相Mo2Ga2C的制备方法基础上,改进了工艺流程,探索了Mo2Ga2C致密块体热压烧结方法及其导电性、导热性,之后研究了Mo2Ga2C的衍生二维材料Mo2C MXene的高纯刻蚀方法,并进行了一系列表征。首先改进了合成高纯Mo2Ga2C的工艺过程。在前期的探索的基础上,从原材料混合到烧结过程进行了调整,提高了实验效率,减少了原材料浪费,保证了Mo2Ga2C的纯度及产出量。合成的Mo2Ga2C粉末通过热压实验得到了块体Mo2Ga2C,根据不同温度、不同保温时间及不同压力,块体样品密度不等。最终得到密度7.81 g/cm3的致密块体,相对密度达到98.8%。讨论了热压过程中Mo2Ga2C的烧结机理。研究了致密块体样品的导电性和导热性,发现额外的A层使得Mo2Ga2C的导热性和导电性低于大多数211相。特别的,在5.1 K发现了Mo2Ga2C的低温超导现象,不仅验证了前期国外科学家的理论预计,而且确认了一种新的MAX相作为超导体。在制备高纯Mo2Ga2C的基础上,本文对刻蚀Mo2Ga2C制备Mo2C MXene进行了详细研究,探索出的用反应釜作为刻蚀容器、HF作为刻蚀液的方法,不仅提高了Mo2C MXene的纯度,而且由原来的7天刻蚀周期缩短为现在的1天,大大缩短了合成周期,提高实验效率,为后续Mo2C MXene的各种性能测试做好铺垫。制备出的高纯Mo2C MXene,随后对其进行了各种表征。XRD图显示,反应釜刻蚀的高温高压环境有利于Mo2Ga2C转化成Mo2C MXene。随着刻蚀温度的提高,Mo2C MXene特征峰越来越明显,前驱体Mo2Ga2C的主峰在温度升高到160℃时几乎完全消失。SEM照片显示了Mo2C MXene的形貌,刻蚀后粉体的尺寸由微米级缩小到纳米级,薄片之间靠范德华力粘在一起。TEM展示的单层Mo2C MXene的内部结构,在保证Mo2C MXene转化率的前提下,片层内部没有出现宏观缺陷。通过XPS光谱图揭示了这种方法得到的Mo2C MXene各成分及表面官能团的存在及含量,与EDS共同证明了Ga元素移除地比较彻底,而且Mo2C MXene表面有大量O元素。这种刻蚀手段产生的-F官能团含量较低,主要原因是高温导致了Mo-F键不稳定而被-O和-OH取代。