环境中的微量有机污染物含量不高，但却能对人类的健康和环境造成很大的危害，因此如何对其进行有效而准确的监测将是未来一段时间我们关注的一个重点。固相微萃取技术作为微量有机物分析中的一种新型的，环境友好的样品前处理方法，已被大量推广至环境分析领域中并取得了很好的效果。 本论文的主要工作如下： (1)建立了PDMS/DVB型商用萃取头同时测定环境水样中的苯胺和吡啶的方法。优化了萃取过程中的萃取时间，萃取温度，解析时间，离子强度和pH值等各项条件，考察了该方法的线性范围、检测限和精密度等多项指标，并将其应用于长江和太湖水样的测定中。结果表明该方法能简单、快速和有效的测定环境水样中的苯胺、吡啶。 (2)成功地将自制的聚苯胺萃取头应用于环境中的微量有机物分析中，建立了聚苯胺萃取头测定环境水样中有机氯农药的方法。优化了萃取时间、温度等各项实验条件，并在所得到的优化条件下研究了方法的可靠性(包括线性范围、检测限和精密度等指标)。运用该方法对长江(南京—上海段)水体中有机氯农药的残留水平进行了调查研究，发现各采样点均有六六六的少量残留。最后通过对太湖梅梁湾水域有机氯农药含量的测定，比较了固相萃取法和聚苯胺萃取头固相微萃取法两者各自的优缺点。结果表明该萃取头能应用于环境中微量有机物的分析，效果良好，具有很好的应用前景。