磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料的成功商业化激起了研究者对其他更具挑战性的橄榄石型磷酸盐基正极材料的广泛关注。其中，磷酸锰锂(LiMnPO4)具有价格低廉、资源丰富、无环境污染、放电平台高(4.1 Vvs.Li+/Li)及能量密度高(701Wh·kg-1)等优势，使其成为继LiFePO4后的又一研究热点。然而，LiMnPO4本身的电子电导率和锂离子扩散速率极低，极大地制约了其电化学性能的实现。此外，在充放电过程中的John-Teller畸变效应、LiMnPO4/MnPO4相转变过程中出现的较大体积变化及其引起的界面应力、脱锂过程中的副反应以及MnPO4相的不稳定性等缺点都使该材料在实际应用中受到限制。为了改善以上缺陷，提高LiMnPO4的实际电化学活性，本文主要采用减小颗粒尺寸及颗粒表面碳包覆等手段，通过四种不同制备方法合成出具有高电化学活性的纳米LiMnPO4材料，并对制备工艺进行了详尽的探讨，系统研究了纳米LiMnPO4材料的微观结构及电化学特性之间的内在联系。　　由于固相法具有工艺简单，成本较低的优势，因此被广泛应用于实际生产中。本文将球磨后的固相前驱体经475℃煅烧10 h后得到具有电化学活性的LiMnPO4正极材料，首次放电容量为95.7 mAh·g-1(0.05C)。同时，在固相反应中添加抗坏血酸作为有机碳源，合成出具有微孔结构的LiMnPO4/C纳米复合材料，从而改善了材料的循环性能。　　减小材料颗粒尺寸能有效缩短锂离子的扩散路径，提高锂离子扩散速率，从而改善材料的电化学性能。本文采用多元醇法，选用二甘醇(DEG)作为溶剂，一步合成纯相纳米片状LiMnPO4正极材料。由于搅拌速率与沉淀过程的二次成核及微观混合密切相关，因此本文着重讨论了搅拌速率对产物混合沉淀过程、结构、形貌及电化学性能的影响。当搅拌速率为700 rpm时，能够合成出厚度为18nm的纳米片状LiMnPO4颗粒。当该样品与20 wt％的导电碳球磨后，其首次放电容量能达到129 mAh·g-1(0.05C)。　　通过添加有机碳源及高温热处理，能够实现在颗粒表面的原位碳包覆，从而能够更有效改善材料的电化学性能。本文以葡萄糖为有机碳源、采用T型微通道反应器法来辅助合成纳米LiMnPO4/C复合正极材料。通过调节反应溶液的pH值(6.21)及流速(50 mL·min-1)，用微反应器法能够成功合成出元素比接近理论值(Mn∶P=3∶2)的纳米片状Mn3(PO4)2·3H2O颗粒。该纳米颗粒与LiOH·3H2O、(NH4)2HPO4及20 wt％的葡萄糖混合，并于650℃煅烧10 h后能够得到电化学性能优异的纳米LiMnPO4/C复合正极材料，其首次放电容量为137.0 mAh·g-1(0.05C)。同时，对充放电过程中的结构变化及电化学行为进行讨论，发现其脱锂嵌锂机制与两相反应机制有所不同。且在充放电过程中，晶体结构发生了不可逆的变化，导致其完全放电状态下的电荷转移电阻增大，电化学反应活性降低。　　为了进一步提高材料的电化学性能，本文采用乙醇为溶剂在T型微通道反应器内实现纳米颗粒的共沉淀过程，以期制备高性能纳米LiMnPO4/C复合正极材料。两股饱和乙醇溶液在高速碰撞中瞬间形成高过饱和溶液，成核占据主导地位使溶液中溶质被快速消耗，从而抑制了颗粒的生长，能够合成纳米前驱体微粒(～10nm)。将纳米前驱体与葡萄糖进行混合、煅烧后得到纳米LiMnPO4/C复合正极材料。研究发现，原料中不同的Li盐加入量对沉淀产物及最后的煅烧产物有明显的影响。当原料比例Li∶Mn∶P为5∶1∶1时，能够合成出掺有Li3PO4杂相的、颗粒尺寸为10-50 nm的LiMnPO4/C纳米复合材料。该产物表现出高容量的电化学特性，其首次放电容量为151.3 mAh·g-1(0.05C)。