色谱柱作为色谱的心脏，其性能的不断改进对色谱的发展极其重要，而制柱技术的优劣是决定色谱柱性能的关键。整体柱是一种具有双孔结构，能够快速、高效分离的新型色谱柱。其中硅胶基质的整体柱因具有机械强度高和在有机溶剂中不易弯曲变形等诸多优点而被作为一种新型的分离介质广泛应用于色谱领域中。 本文以四甲氧基硅烷为前驱体，采用溶胶—凝胶技术成功制备了100μmi．d．和200μmi．d．的C18毛细管硅胶整体柱。探讨了合成关键因素(如反应物配比、反应与干燥过程的影响因素等)对于毛细管硅胶整体柱柱床制备的影响。通过扫描电镜对制备的毛细管硅胶整体柱微观结构进行了表征，结果显示：柱体结构完整，没有出现收缩开裂和塌陷。本文引入了一种有效的干燥控制剂，设定了合适的干燥升温数率，发现毛细管的预处理步骤是成功制备毛细管硅胶整体柱的关键步骤之一；考察了两种结构十八烷基柱的柱效，比较了两者的差异性，发现多聚C18硅胶整体柱柱效更高；通过应用毛细管液相色谱法分离烷基苯和多环芳烃化合物考察了所制备整体柱的柱性能，都取得到了较为理想的结果。 首次成功制备了C30硅胶整体柱。通过应用毛细管液相色谱法分离烷基苯、多环芳烃、二甲苯异构体和类胡萝卜素等化合物，比较了C30和C18毛细管硅胶整体柱的柱性能。C30柱在分离类胡萝卜素时，占有明显优势。结果显示：C30毛细管硅胶整体柱在分离长链异构体物质时是一种非常具有前景的分离介质。